Сорбенты. Метод сокращения и усреднения проб

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СОРБЕНТЫ

Метод сокращения и усреднения проб
Sorbents. Method for reducthion
and dispersion of samples
«Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 15/VII 1970 г. № 1091 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на гранулированные и .дробленые сорбенты размером частиц 0,5—6,0 мм подиаметру и до 10 мм по длине и устанавливает метод сокращения и усреднения проб сорбентов.
Сущность метода заключается в получении проб сорбентов од­новременным усреднением, разделением общей пробы на равные части в универсальном механическом делителе.
Применение метода предусматривается в стандартах и техни­ческой документации, утвержденной в установленном порядке, и устанавливающих технические требования на сорбенты.

1. АППАРАТУРА

При сокращении и усреднении проб сорбентов применяют:
1.1. Универсальный механический делитель проб сорбентов (см. чертеж).
1.2. Весы технические квадрантные типа В ЛТК-500 или другие технические весы с точностью взвешивания до 0,1 г.
1.3. Шкаф сушильный с электрическим обогревом и автомати­ческим терморегулятором, обеспечивающим температуру 105— 110°С для активных углей и катализаторов, 200±10°С — для гоп­калитов.
1.4. Печь муфельная с электрическим обогревом, автоматиче­ским терморегулятором или реостатом, обеспечивающим темпера­туру 450—550°С для прокаливания цеолитов.

Приборы изготавливают по технической документации, утверж­денной в установленном порядке.
1.5. Колбы плоскодонные вместимостью 250 мл.
1.6. Цилиндры измерительные с носиками, вместимостью 1000, 250 и 100 мл по ГОСТ 1770—64.
1.7. Банки или бюксы стеклянные с притертыми пробками, вме­стимостью 100—150 мл.

1—плита; 2—регулировочные винты; 3—червячный редуктор; 4—сектор; 5—обой­ма; б—фиксатор; 7—усреднительный конус; 8—клапан; 9—уровень; 10—бункер; 11—дополнительный конус; 12—пружина;-:-13—муфта; 14—электромотор; 15—уста­новочные СТГОЙЖН/
1.8. Стеклянная воронка с укороченной трубкой для пересыпа­ния сорбента, типа 1а, № 6 по ГОСТ 8613—64.
1.9. Круглая щетка типа «ерш» для чистки делителя.
1.10. Противень из алюминия или нержавеющей стали разме­ром 380X250X40 мм.
1.11. Эксикатор по ГОСТ 6371—64 типа Э-190 или Э-250 с гра­нулированным хлористым кальцием по ГОСТ 4161—67.

2. ПОДГОТОВКА ПРИБОРА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Секторы 4 (в количестве четырех или восьми) вставляют в обойму 5 до упора на одном уровне так, чтобы фиксатор пер­вого сектора вошел в прорезь обоймы. Обойму с секторами встав­ляют в тарелку делителя так, чтобы пружина вошла в прорезь, направляющей обоймы.
2.2. В воронку бункера вкладывают дополнительный конус 11 с отверстием диаметром 12 или 18 мм.
В случае застревания (зависания) частиц сорбента в отвер­стиях конусов конуса совсем не вкладывают в воронку бункера.
2.3. Поверхности воронки, усреднительного конуса, корпуса и секторов очищают от пыли и протирают.
2.4. Расстояние по вертикали от нижней кромки воронки до> острия конуса должно быть 6 мм (с учетом надетой шайбы тол­щиной 4 мм), а при работе с сорбентами, состоящими из крупных частиц, например, рекуперационные угли, химические поглотители,, силикагели типов КСМ. и КСК и др. — 10 мм (без шайбы).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Берут пробу сорбента объемом до 1000 мл, удовлетворяю­щую техническим требованиям по влажности. Пробы сорбентов,, не соответствующие техническим требованиям по влажности, вы­сушивают 3 ч в сушильном шкафу на открытых противнях с высо­той слоя сорбента 5 мм при температуре: 105—110°С — для проб> активных углей и катализаторов; 200±10°С — для проб гопкалита.
Пробы цеолитов прокаливают в муфельной печи 3 ч при тем­пературе 450—550°С.
Высушенный сорбент пересыпают теплым в эксикатор с хлори­стым кальцием, закрывают и охлаждают до комнатной темпера­туры.
3.2. Пробу сухого сорбента загружают в бункер делителя и разравнивают.
3.3. Включив электромотор, быстрым, но без рывков поворотом: ручки клапана против часовой стрелки до упора открывают во­ронку.
14
3.4. После полного высыпания сорбента из воронки обратным поворотом ручки закрывают отверстие воронки и выключают элек­тромотор.
3.5. Муфту редуктора вращают вручную и устанавливают обой­му так, чтобы, отжав пружину, можно было свободно вынуть обойму из прибора.
3.6. Из каждого сектора берут навеску или отбирают необхо­димый объем сорбента в стеклянную колбу, бюксу или банку.
3.7. Пробу меньшего объема получают дальнейшим сокраще­нием содержимого одного сектора делителя.
3.8. При проведении контрольных, арбитражных испытаний и при исследовательских работах крупные пробы последовательно сокращают до таких количеств, которые необходимы для единич­ных анализов (одна навеска).
3.9. Остаток сорбента в каждом секторе делителя после отбора пробы для единичного анализа должен быть не более 10% от объема сорбента в секторе.
3.10. Последовательное отсыпание сорбента для отдельных анализов из общей колбы или сектора делителя не допускается.
4. Если пробу сорбента не используют сразу для испытаний, то ее хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой с указа­нием марки сорбента, номера пробы и даты приготовления.