Реактивы. Меди (11) оксид. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА' ССР

РЕАКТИВЫ

МЕДИ (II) ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 16539-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. В. Грязнов; Т. Г. Манова; И. Л. Ротенберг; 3. М. Ривина; Л. В. Кидиярова;
Т. В. Ткачева; А. С. Мунькин; Л. Н. Серебрякова; А. М. Савельева; В. А. Макаров; А. Г. Верижникова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 16 апреля 1979 г. № 1389

1. Массовая доля окиси меди (II) (СиО), %
2. Массовая доля веществ, нерастворимых в соляной кис­лоте, %, не более
3. Массовая доля веществ, растворимых в воде, %, не бо­лее
4. Массовая доля азота (N) из нитратов, нитритов и ам­миака, '%1, не более
5. Массовая доля серы (S) в пересчете на сульфаты (SO<), не более:
для гранул для порошка
6. Массовая доля хлоридов (С1), %1, не более
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
8. Массовая доля органических примесей (С), не более
9. Массовая доля суммы натрия, калия и кальция (Na + K + Ca), %, не более
Примечание. Реактив изготовляется в двух препаративных формах а виде гранул и в виде порошка.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Окись меди (II) токсична. Может вызывать раздражение слизистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей и желу­дочно-кишечного тракта, а также кожных покровов. При хрониче­ской интоксикации возможны функциональные расстройства нерв­ной системы и нарушение функций печени и почек.
2.2. При работе с окисью меди (II) следует применять индиви­дуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом., должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует про­водить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.4. Препарат пожаро- и взрывобезопасен. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соб­людать правила противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.2. Показатели подпунктов 3, 8 и 9 таблицы изготовитель оп­ределяет в каждой 50-й партии.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
4.2. Пробу гранулированной окиси меди (II), отобранную для анализа, предварительно растирают в агатовой ступке в тонкий порошок.
4.3. Определение массовой доли окиси меди (II)
4.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.
4.3.2. Проведение анализа
Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, при­бавляют 15 мл воды, 5 мл ортофосфорной кислоты, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании на элек­трической плитке или воздушной бане. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 50 мл воды, 3 г йодистого калия и сразу же титруют выделившийся йод раствором серно­ватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1—2 мл рас­твора крахмала.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю окиси меди (II) (X) в процентах вычисляют по формуле
v Г-0,007954-100
А = ,
m
где
V — объем точно 0,1 н. раствора серноватисігокислого нат­рия, израсходованный на титрование, мл;
m — масса навески препарата, г;
0,007954 — масса окиси меди (II), соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
4.4. Определение массовой доли веществ, не­растворимых в соляной кислоте
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
4.4.2. Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 20 мл концен­трированной соляной кислоты и 10 мл воды, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на кипящей водя­ной бане. Затем объем раствора доводят водой до 100 мл и фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 150 мл горячей поды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать 1 мг.
4.5. Определение массовой доли веществ, рас­творимых в воде
4.5.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 20%-ный раствор.
4.5.2. Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 200 мл, прибавляют 50 мл воды, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через плотный бумажный фильтр, трижды промытый горячей водой. Фильтрат помещают в фарфоро­вую чашку вместимостью 100 мл, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, прибавляют 1 мл раствора серной кислоты, выпаривают на водя­ной бане досуха и прокаливают в муфельной печи при 500—600°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать 2 г.
4.6. Определение общей массовой доли азота из нитратов и аммиака проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кругло­донную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании на кипя­щей водяной бане. К раствору прибавляют воду, 3 г сплава Де­
варда, 20 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия и далее опре­деление проводят фотометрическим или визуально-колориметри­ческим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ про­водят фотометрическим методом.
4.7. Определение общей массовой доли серы в пересчете на сульфаты проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,5 г препа­рата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в ста­кан вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, 1 мл бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—75), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании на электрической плитке. К раствору прибавляют 5 мл воды, 1 г солянокислого гидроксиламина (ГОСТ 5456—65), нагревают до кипения, прибавляют 2 г гранулированного цинка (ГОСТ 989—75) и продолжают нагревание до полного обесцвечивания раствора, при периодическом перемешивании. Затем прибавляют 5 мл воды, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, промытый горячей водой. Остаток на фильтре и фильтр трижды промыва­ют 5 мл горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл). Раствор охлаж­дают, прибавляют одну каплю раствора а-динитрофенола (0,2%-ный раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77) и по каплям — раствор гидроокиси натрия (ГОСТ 4328—77) до появления желтой окраски раствора. Затем объем раствора доводят водой до 46 мл и далее определение проводят визуально-нефелометрическим ме­тодом (способ 3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,05 мг SO4 (гранулированная окись меди II) или 0,1 мг SO4 (порошкообразная окись меди II), 1 мл раствора соляной кислоты и 3 мл 20%-ного раствора хлористого бария.
В результат анализа вносят поправку на содержание сульфатов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.
4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачи­вают 15 мл воды, прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азот­ной кислоты. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 100 мл, 2*
доводят объем раствора водой до 42 мл и далее определение про­водят фототурбидиметрическим методом для окрашенных раство­ров (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, не при­бавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,03 мг.
В результат определения вносят поправку на содержание хло­ридов в применяемой азотной кислоте.
При визуально-нефелометрическом методе в растворы сравне­ния вводят раствор азотнокислой меди, не содержащий С1, кото­рый готовят следующим образом: 4 г окиси меди (II) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 мл (с меткой на 100 мл), прибавляют 30 мл воды, 20 мл кон­центрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору прибавляют 4 мл раствора азотнокислого серебра, до­водят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставля­ют в покое. Через 18—24 ч раствор фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты, отбрасывая первые порции фильтрата. Для приготовления каждо­го раствора сравнения берут 25 мл фильтрата.
При разногласиях