Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута

УДК 621.791.354 669.225'3'779 : 546.18.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ФОСФОРНЫЕ ПРИПОИ

Методы определения содержания фосфора,
свинца, железа и висмута
Silver-copper-phosphorus solders.
Methods for determination of phosphorus, lead,
iron and bismuth content

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. № 713 срок введения установлен
с 01.07,72
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 № 347 срок действия продлен до 01,01,91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно- фосфорные припои и устанавливает фотоколориметрический (при массовой доле фосфора от 0,5 до 5,0%) и спектральный (при мас­совой доле фосфора от 0,5 до 1,5%) методы определения фос­фора и спектральный метод определения свинца, железа и вис­мута (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,3%; железа от 0,01 до 0,2%; висмута от 0,001 до 0,02%).
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864—83.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФОСФОРА

2.1. С у щ но ст ь м ет о д а
Метод основан на фотоколориметрическом определении фос­фора по желтой окраске фосфорно-ванадиево-молибденового ком­плекса.
2.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75, 0,25% -ный раствор; готовят следующим образом: 2,5 г реактива растворяют, в 500 см3 горячей воды. После охлаждения прибавляют 30 см3 разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор; го­товят следующим образом: 50 г соли растворяют в 1 дм3 воды.
Стандартный образец.
2.3. Проведение анализа
Навеску анализируемого сплава 0,05 г (берут три параллель­ных навески) и три навески стандартного образца по 0,05 г поме­щают в стаканы вместимостью по 100 см3 и растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения сплава раствор выпаривают до сиропообразного состояния, прибавляют 5 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и снова выпаривают. После этого разбавляют раствор 25 см3 воды и нагревают до его просветления. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок хлористого серебра промыва­ют холодной водой. Затем в раствор при постоянном перемешива­нии вводят 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 ва­надиевокислого аммония, 10 см3 молибденовокислого аммония, через 1 мин раствор доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколо­риметре с синим светофильтром (область светопропускания 460 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Подсчет результатов анализа
2.4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по. формуле
v D-C
Х Dr ’
где/)— оптическая плотность испытуемого раствора;
Di— оптическая плотность стандартного раствора;
С— содержание фосфора в эталонном сплаве, в %.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА,

СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА И ВИСМУТА

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении почернений аналитических линий элементов в дуговом спектре. Связь почернений с концентраци­ей устанавливается градуировочным графиком, построенным на серии стандартных образцов.
В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор активизированной дуги переменного токй.
Микрофотометр.
Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 5—6 условных единиц для длины волны 2500 А.
Фотопластинки типа II, чувствительностью 15—16 единиц.
Стандартные образцы предприятия.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0—84, ГОСТ 10691.1—84.
3.3. Подготовка, к анализу
Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух ли­тых стержней диаметром 6 мм, длиной 20—30 мм. Концы стерж­ней затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.
Для удаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в со­ляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Определение фосфора
Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5А, времени предварительного обжига 30 с, вре­мени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанав­ливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спект­ры фотографируют на фотопластинки спектральные типа I. Вме­сте с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотогра­фируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Спектры фотографируют при соблюдении выбранных условий в следующей последовательности: каждый образец снимают по два раза, затем электроды затачивают и процесс повторяют. Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре па­раллельных спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 4 мин при температуре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
3.4.2. Определение свинца, железа и висмута
Фотографирование спектров проводят при ширине щели спек­трографа 0,01 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5 А, времени предварительного обжига 5 с, времени экспози­ции 10 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону.
Спектры фотографируют на фотопластинки типа II.
Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластин­ке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Фотопластинку проявляют в течение 2—4 мин при температу­ре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаски­вают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высуши­вают.
3.4.3. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приве­дены в таблице.
Определяемый элемент
Длина волны линии определяемого элемента, нм
Элемент сравнения
Длина волны линии элемента сравнения, нм
Фосфор
265,49
Серебро
257,57
Железо
259,94
Фон
-—
Свинец
283,31

—
Висмут
306,72
»
—

Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Строят градуиро­вочные графики для каждого определяемого элемента. На оси ординат откладывают значения разности почернений линии опре­деляемого элемента и элемента сравнения, а по оси абсцисс — зна­чения логарифмов концентраций стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
3.5.2. Сходимость результатов параллельных определений ха­рактеризуется относительным стандартным отклонением Sn, рав­ным 0,06 при определении фосфора и 0,08 при определении свин­ца, железа и висмута.
3.5.3. За окончательный результат анализа- принимают сред­нее арифметическое трех параллельных измерений, полученных по трем спектрограммам при условии
(Xmax Ат,п)<4Х5мХАп,
где Атах — наибольший результат параллельных измерений;
Amin— наименьший результат параллельных измерений;'
Sn — относительное стандартное отклонение, характери­зующее сходимость измерений;
Хп—среднее арифметическое, вычисленное из п параллель­ных измерений (п = 3).
3.5—3.5.3. (Измененная редакция, Изм. 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями Л) 1, 2,
утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6—81, 5—85).