Охрана природы. Рекультивация земель. Метод измерения и расчета суммы токсичных солей во вскрышных и вмещающих породах

ÃÎÑÒ 17.5.4.02-84

Ãðóïïà Ò58

ÌÅÆÃÎÑÓÄÀÐÑÒÂÅÍÍÛÉ ÑÒÀÍÄÀÐÒ

Îõðàíà ïðèðîäû
ÐÅÊÓËÜÒÈÂÀÖÈß ÇÅÌÅËÜ

Ìåòîä èçìåðåíèÿ è ðàñ÷åòà ñóììû òîêñè÷íûõ ñîëåé
âî âñêðûøíûõ è âìåùàþùèõ ïîðîäàõ

Nature protection. Recultivation of lands.
Method of measurement and sum calculation of toxic salts
in overburden and enclosing rocks
ÎÊÏ 0017
Äàòà ââåäåíèÿ 1985-07-01
ÂÂÅÄÅÍ Â ÄÅÉÑÒÂÈÅ Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîñóäàðñòâåííîãî êîìèòåòà ÑÑÑÐ ïî ñòàíäàðòàì îò 28 ôåâðàëÿ 1884 ã. ¹ 639

ÏÅÐÅÈÇÄÀÍÈÅ

Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò óñòàíàâëèâàåò ìåòîä èçìåðåíèÿ è ðàñ÷åòà ñóììû òîêñè÷íûõ ñîëåé â âîäíîé âûòÿæêå âî âñêðûøíûõ è âìåùàþùèõ ïîðîäàõ.
Ìåòîä îñíîâàí íà êîëè÷åñòâåííîì àíàëèçå èîííîãî ñîñòàâà âîäíûõ âûòÿæåê ïîðîä è íà ïîñëåäóþùåì ðàñ÷åòíîì è ãðàôè÷åñêîì èçìåðåíèè êîíöåíòðàöèè â ïîðîäàõ ëåãêîðàñòâîðèìûõ òîêñè÷íûõ ñîëåé.
Ñòàíäàðò íå ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà âñêðûøíûå è âìåùàþùèå ïîðîäû ñ ðåàêöèåé ñðåäû - ðÍ âîäíîé âûòÿæêè ìåíåå 5,5; íà ñêàëüíûå: ìàãìàòè÷åñêèå, ìåòàìîðôè÷åñêèå, îñàäî÷íûå ñöåìåíòèðîâàííûå - êðóïíî- è ìåëêîîáëîìî÷íûå ãðóíòû ñ ïðî÷íûì öåìåíòîì, áèîõèìè÷åñêèå ïî ÃÎÑÒ 25100-95 è ïîðîäû, ñîäåðæàùèå ðàäèîàêòèâíûå ýëåìåíòû è òîêñè÷íûå ñîåäèíåíèÿ â êîíöåíòðàöèÿõ, îïàñíûõ äëÿ æèçíè ÷åëîâåêà è æèâîòíûõ.

1. ÌÅÒÎÄ ÎÒÁÎÐÀ ÏÐÎÁ

1.1. Îòáîð, òðàíñïîðòèðîâêà è õðàíåíèå îáðàçöîâ âñêðûøíûõ è âìåùàþùèõ ïîðîä èç êåðíîâ ðàçâåäî÷íîãî áóðåíèÿ, ñ áîðòà ðàáî÷èõ òðàíøåé è êàðüåðîâ èëè èõ ñìåñåé ñ îòâàëîâ ïðîèçâîäèòñÿ ïî ÃÎÑÒ 12071-2000.
1.2. Ïåðåä àíàëèçîì îáðàçåö ïîðîäû äîëæåí áûòü äîâåäåí äî âîçäóøíî-ñóõîãî ñîñòîÿíèÿ. Ïîìåùåíèå äëÿ ñóøêè äîëæíî áûòü õîðîøî ïðîâåòðèâàåìîå è çàùèùåííîå îò äîñòóïà ïàðîâ êèñëîò, àììèàêà è äðóãèõ ëàáîðàòîðíûõ ãàçîâ. Ïîðîäó èçìåëü÷àþò ïðè ïîìîùè ïðîáîèçìåëü÷èòåëÿ ñ ðàçìåðîì ÿ÷ååê ñèòà 2 ìì, õîðîøî ïåðåìåøèâàþò è ðàñïðåäåëÿþò ïî ðîâíîé ïîâåðõíîñòè ñëîåì òîëùèíîé íå áîëåå 1 ñì. Ïðîáó äëÿ àíàëèçà îòáèðàþò ëîæêîé èëè øïàòåëåì íå ìåíåå ÷åì èç ïÿòè ðàçíûõ ìåñò, ðàâíîìåðíî ðàñïîëîæåííûõ ïî ïëîùàäè.

2. ÀÏÏÀÐÀÒÓÐÀ, ÌÀÒÅÐÈÀËÛ, ÐÅÀÊÒÈÂÛ

Âåñû ëàáîðàòîðíûå 1-ãî êëàññà òî÷íîñòè ñ ïðåäåëüíîé íàãðóçêîé 200 ã è âåñû ëàáîðàòîðíûå 4-ãî êëàññà òî÷íîñòè ñ ïðåäåëüíîé íàãðóçêîé 500 ã ïî ÃÎÑÒ 24104-88*.
______________
* Ñ 1 èþëÿ 2002 ã. ââåäåí â äåéñòâèå ÃÎÑÒ 24104-2001.
Øêàô ñóøèëüíûé ñ ðàáî÷èì äèàïàçîíîì òåìïåðàòóð - îò òåìïåðàòóðû îêðóæàþùåé ñðåäû äî òåìïåðàòóðû +200 °Ñ, ñ àâòîìàòè÷åñêèì ðåãóëÿòîðîì òåìïåðàòóðû; äîïóñòèìàÿ ïîãðåøíîñòü ðåãóëèðîâàíèÿ òåìïåðàòóðû ±2 °Ñ.
Ôîòîìåòð ïëàìåííûé òèïà ÏÏÔ ÓÍÈÈÇ ñ íàèìåíüøåé îïðåäåëÿåìîé êîíöåíòðàöèåé íàòðèÿ, êàëèÿ è êàëüöèÿ - 0,5 ìã/äì3 èëè 5·10-5%, ïðè èñïîëüçîâàíèè àöåòèëåíî-âîçäóøíîãî ïëàìåíè, ïðîïàí-áóòàíà èëè ñìåñè ñâåòèëüíîãî ãàçà ñ âîçäóõîì äàâëåíèå âîçäóõà â âûõîäíîé êàìåðå ðåäóêòîðà íå äîëæíî ïðåâûøàòü 100-150 êÏà, à äàâëåíèå ãàçà - 40 ìì âîä. ñò.
Ïðîáîèçìåëü÷èòåëü ïî÷âåííûé òèïà ÏÏ-2 ñ ðàçìåðîì ÿ÷ååê ñèòà 2 ìì, ìàññà èçìåëü÷àåìîé ïðîáû 500 ã, ÷àñòîòà âðàùåíèÿ ðàáî÷åãî îðãàíà 25 ñ-1, ìîùíîñòü ýëåêòðîäâèãàòåëÿ 1100 Âò è äðóãèå àíàëîãè÷íûå ïðèáîðû.
Ýêñèêàòîð ïî ÃÎÑÒ 25336-82, íàïîëíåííûé õëîðèñòûì êàëüöèåì ïî íîðìàòèâíî-òåõíè÷åñêîìó äîêóìåíòó (ÍÒÄ) èëè äðóãèì ïîãëîòèòåëåì âîäÿíûõ ïàðîâ.
Ìåøàëêà ìàãíèòíàÿ äëÿ ïåðåìåøèâàíèÿ ðàñòâîðà ïðè òèòðîâàíèè.
Áàíÿ âîäÿíàÿ èëè ïåñ÷àíàÿ.
Óñòàíîâêè ôèëüòðîâàëüíûå äåñÿòèïîçèöèîííûå.
Ðîòàòîð òèïà Ð-120 äëÿ âçáàëòûâàíèÿ ïî÷âåííûõ ñóñïåíçèé ñ îáîðîòîì åìêîñòåé íà 360°, ñ ÷àñòîòîé âðàùåíèÿ 30/60-40/60 ñ-1 èëè âñòðÿõèâàòåëü ñ âîçâðàòíî-ïîñòóïàòåëüíûì äâèæåíèåì ñ ÷àñòîòîé êîëåáàíèé 75 öèêë/ìèí.
Áóìàãà ôèëüòðîâàëüíàÿ ëàáîðàòîðíàÿ ìàðîê ÔÎÑ è ÔÎÌ ïî ÃÎÑÒ 12026-76.
Øòàòèâû ìåòàëëè÷åñêèå äëÿ èîíîîáìåííûõ êîëîíîê.
Êîëáû êîíè÷åñêèå ïî ÃÎÑÒ 25336-82, âìåñòèìîñòüþ 100; 150; 250; 500 è 1000 ñì3.
Öèëèíäðû ïî ÃÎÑÒ 1770-74, âìåñòèìîñòüþ 10; 25; 50; 100; 250; 500 ñì3.
Êîëáû ìåðíûå 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè ïî ÃÎÑÒ 1770-74, âìåñòèìîñòüþ 500 è 1000 ñì3.
Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå ïî ÃÎÑÒ 25336-82, âìåñòèìîñòüþ 50; 150; 250 ñì3.
Ïèïåòêè ïî ÃÎÑÒ 29227-91, 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè, âìåñòèìîñòüþ 1; 5; 10; 20; 25; 50; 100 ñì3.
Áþðåòêè ïî ÃÎÑÒ29227-91, 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè, âìåñòèìîñòüþ 25; 50 ñì3.
Êîëîíêè ñòåêëÿííûå äëÿ êàòèîíèòà äëèíîé 46-47 ñì è äèàìåòðîì 1,5 ñì èëè âîðîíêè ñ ôèëüòðóþùåé ñòåêëÿííîé ïëàñòèíêîé - íóò÷è ¹ 1 è 2.
×àøêè ôàðôîðîâûå ïî ÃÎÑÒ 9147-80.
Êàïåëüíèöû ëàáîðàòîðíûå ñòåêëÿííûå ïî ÃÎÑÒ 25336-82.
Ñòàêàí÷èêè äëÿ âçâåøèâàíèÿ (áþêñû) ïî ÃÎÑÒ 25336-82.
Àììîíèé õëîðèñòûé ïî ÃÎÑÒ 3773-72, ÷.ä.à.
Àììèàê âîäíûé ïî ÃÎÑÒ 3760-79, õ.÷., 25%-íûé ðàñòâîð.
Àöåòîí ïî ÃÎÑÒ 2603-79, ÷.ä.à.
Êèñëîòà àçîòíàÿ ïî ÃÎÑÒ 4461-77, ÷.ä.à.
Ñåðåáðî àçîòíîêèñëîå ïî ÃÎÑÒ 1277-75, ÷.ä.à.
Áàðèé õëîðèñòûé ïî ÃÎÑÒ 4108-72, ÷.ä.à.
Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709-72.
Íàòðèÿ äèýòèëäèòèîêàðáàìàò ïî ÃÎÑÒ 8864-71.
Ãèäðîêñèëàìèí ãèäðîõëîðèä ïî ÃÎÑÒ 5456-79.
Êàëèé õðîìîâîêèñëûé ïî ÃÎÑÒ 4459-75, ÷.ä.à.
Êàëèé ðîäàíèñòûé (ðîäàíèä) ïî ÃÎÑÒ 4139-75.
Êàëüöèé õëîðèñòûé ïî ÍÒÄ, ÷.ä.à.
Êàòèîíèò ÊÓ-2 èëè ÊÓ-2-8 ïî ÃÎÑÒ 20298-74.
Õðîì òåìíî-ñèíèé êèñëîòíûé (èíäèêàòîð) ïî ÃÎÑÒ 14091-78.
Ìåòèëîâûé îðàíæåâûé (èíäèêàòîð) ïî ÍÒÄ.
Íàòðèé òåòðàáîðíîêèñëûé 10-âîäíûé ïî ÃÎÑÒ 4199-76, õ.÷.
Íàòðèÿ ãèäðîîêèñü ïî ÃÎÑÒ 4328-77, ÷.ä.à.
Íèòõðîìàçî (èíäèêàòîð).
Íàòðèé õëîðèñòûé ïî ÃÎÑÒ 4233-77, õ.÷.
Ñàõàðîçà ïî ÃÎÑÒ 5833-75, ÷.ä.à.
Ñïèðò ýòèëîâûé ðåêòèôèêîâàííûé ïî ÃÎÑÒ 5962-67*.
_____________
* Íà òåððèòîðèè Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè äåéñòâóåò ÃÎÑÒ Ð 51652-2000.
Êèñëîòà ñîëÿíàÿ ïî ÃÎÑÒ 3118-77.
Êèñëîòà ñåðíàÿ ïî ÃÎÑÒ 4204-77.
Ôåíîëôòàëåèí ïî ÍÒÄ.
Ñîëü äèíàòðèåâàÿ ýòèëåíäèàìèí -N,N,N,N-òåòðàóêñóñíîé êèñëîòû, äâóâîäíàÿ (òðèëîí Á) ïî ÃÎÑÒ 10652-73.
Áóìàãà èíäèêàòîðíàÿ óíèâåðñàëüíàÿ ïî ÃÎÑÒ 4919.1-77.
Áóìàãà êîíãî ïî ÃÎÑÒ 4919.1-77.
Öèíê ãðàíóëèðîâàííûé ïî ÍÒÄ.

3. ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ Ê ÀÍÀËÈÇÓ

3.1. Èç àíàëèòè÷åñêîé ïðîáû áåðóò äâå íàâåñêè ïîðîäû äëÿ îïðåäåëåíèÿ ãèãðîñêîïè÷åñêîé âëàæíîñòè ïî ÃÎÑÒ 5180-84.
3.2. Ïðèãîòîâëåíèå âîäíîé âûòÿæêè
30-100 ã ñóõîé ïîðîäû, òî åñòü ñ ó÷åòîì çíà÷åíèÿ ãèãðîñêîïè÷åñêîé âëàæíîñòè, ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 0,5-1,0 äì3, ïðèëèâàþò ïÿòèêðàòíîå êîëè÷åñòâî ñâåæåïðèãîòîâëåííîé äèñòèëëèðîâàííîé âîäû. Êîëáó çàêðûâàþò ðåçèíîâîé ïðîáêîé è âçáàëòûâàþò 3 ìèí.
Âîäíóþ âûòÿæêó îòôèëüòðîâûâàþò ÷åðåç äâîéíîé ñêëàä÷àòûé ôèëüòð. Ôèëüòð äîëæåí ëåæàòü â âîðîíêå íà 0,5-1,0 ñì íèæå åå êðàÿ. Ñîäåðæèìîå êîëáû âñòðÿõèâàþò è ïåðåíîñÿò âñþ ìàññó íàâåñêè íà ôèëüòð. Ñòðóþ ñóñïåíçèè ñëåäóåò íàïðàâëÿòü íà áîêîâóþ ñòåíêó ôèëüòðà. Ïåðâûå ìóòíûå ïîðöèè ôèëüòðàòà ñîáèðàþò â êîëáó ñ ñóñïåíçèåé. Ïåðåôèëüòðîâûâàþò ôèëüòðàò äî òåõ ïîð, ïîêà îí íå áóäåò ñîâåðøåííî ïðîçðà÷íûì. Ñîáèðàþò ôèëüòðàò â ÷èñòûé ïðèåìíèê - êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 250-500 ñì3.
Ïðè äëèòåëüíîì ôèëüòðîâàíèè äëÿ çàùèòû âûòÿæêè îò èñïàðåíèÿ âîðîíêó íàêðûâàþò ïîêðîâíûì ñòåêëîì èëè íàäåâàþò ñâåðõó ïîëèýòèëåíîâûé ïàêåò, à â ãîðëî êîëáû âñòàâëÿþò òàìïîí èç âàòû.
3.3. Ê àíàëèçó ñëåäóåò ïðèñòóïàòü ïîñëå îêîí÷àíèÿ ôèëüòðàöèè. Íåîáõîäèìî íà÷èíàòü ñ èçìåðåíèÿ îáùåé ùåëî÷íîñòè, ïîñêîëüêó ïîñëåäíÿÿ ïðè ñòîÿíèè âîäíîé âûòÿæêè ìîæåò èçìåíÿòüñÿ.
3.4. Ïðè àíàëèçå âîäíîé âûòÿæêè ñëåäóåò ïðîâîäèòü õîëîñòîé îïûò ñ äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, ðåçóëüòàò êîòîðîãî âû÷èòàþò èç ðåçóëüòàòîâ êàæäîãî èçìåðåíèÿ.
3.5. Ïåðåä îòáîðîì ôèëüòðàòà íà àíàëèç âîäíóþ âûòÿæêó ñëåäóåò ïåðåìåøàòü êðóãîâûì äâèæåíèåì.
3.6. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðîâ äëÿ àíàëèçà âîäíîé âûòÿæêè
3.6.1. Ðàñòâîðû èíäèêàòîðîâ - 0,1%-íûé âîäíûé ðàñòâîð ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî è 1,0%-íûé ðàñòâîð ôåíîëôòàëåèíà ãîòîâÿò ïî ÃÎÑÒ 4919.1-77.
3.6.2. Ïðèãîòîâëåíèå 0,1%-íîãî ðàñòâîðà íèòõðîìàçî
0,1 ã èíäèêàòîðà âçâåøèâàþò ñ äîïóñòèìîé ïîãðåøíîñòüþ ±0,01 ã, ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3, ðàñòâîðÿþò â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå. Îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè.
(1/2H2SO4)=0,02 ìîëü/äì3 (0,02 í)
0,56 ñì3 ñåðíîé êèñëîòû, ïëîòíîñòüþ 1,84 ã/ñì3, ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 äì3, äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò. Òèòð ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû óñòàíàâëèâàþò ïî íàòðèþ òåòðàáîðíîêèñëîìó ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè 3,82 ã/äì3.
3.6.4. Ïðèãîòîâëåíèå 1%-íîãî ðàñòâîðà àçîòíîêèñëîãî ñåðåáðà (AgNO3)
1 ã àçîòíîêèñëîãî ñåðåáðà âçâåøèâàþò ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå ±0,1 ã è ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3. Ðàñòâîðÿþò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò.
3.6.5. Ïðèãîòîâëåíèå 10%-íîãî ðàñòâîðà õðîìîâîêèñëîãî êàëèÿ (K2CrO4)
100 ã õðîìîâîêèñëîãî êàëèÿ âçâåøèâàþò ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå ±0,1 ã, ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 äì3 è ðàñòâîðÿþò â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå. Îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò.
(AgNO3)=0,02 ìîëü/äì3 (0,02 í)
3,40 ã àçîòíîêèñëîãî ñåðåáðà ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 äì3, ðàñòâîðÿþò â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå è ïåðåìåøèâàþò. Îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè è âíîâü ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð îòñòàèâàþò â òå÷åíèå 2 ñóò, ñëèâàþò îòñòîÿâøèéñÿ ðàñòâîð è óñòàíàâëèâàþò åãî ìîëÿðíóþ êîíöåíòðàöèþ ýêâèâàëåíòà ïî ðàñòâîðó õëîðèñòîãî íàòðèÿ òîé æå êîíöåíòðàöèè.
(NaCl) = 0,02 ìîëü/äì3 (0,02 í)
1,169 ã õëîðèñòîãî íàòðèÿ ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 äì3, ðàñòâîðÿþò â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå è ïåðåìåøèâàþò. Îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè è âíîâü ïåðåìåøèâàþò.
(1/2BaCl2)=0,02 ìîëü/äì3 (0,02 í)
2,0828 ã õëîðèñòîãî áàðèÿ èëè 2,4428 ã BaCl2(2H2O ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 äì3, ðàñòâîðÿþò â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå è ïåðåìåøèâàþò. Îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè è âíîâü ïåðåìåøèâàþò. Òèòð ðàñòâîðà ïðîâåðÿþò ïî ñåðíîé êèñëîòå, ïðèãîòîâëåííîé êàê óêàçàíî â ï. 3.6.3.
3.6.9. Ïðèãîòîâëåíèå 5%-íîãî ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû
115,2 ñì3 ñîëÿíîé êèñëîòû (ïëîòíîñòü 1,19 ã/ñì3) ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 äì3, äîëèâàþò äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò.
(HCl)=0,1 ìîëü/äì3 (0,1 í) ïî ÃÎÑÒ 4919.1-77
3.6.11. Ïðèãîòîâëåíèå ðàçáàâëåííîãî ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû â ñîîòíîøåíèè 1:4.
Ê îäíîìó îáúåìó ñîëÿíîé êèñëîòû (ïëîòíîñòü 1,19 ã/ñì3) ïðèáàâëÿþò ÷åòûðå îáúåìà äèñòèëëèðîâàííîé âîäû.
3.6.12. Ïðèãîòîâëåíèå 10%-íîãî ðàñòâîðà ðîäàíèñòîãî êàëèÿ (ðîäàíèä)
10 ã ðîäàíèñòîãî êàëèÿ âçâåøèâàþò ñ ïîãðåøíîñòüþ ±0,1 ã, ïîìåùàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3 è ðàñòâîðÿþò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ì