Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ

ГОСТ 17319—76

(СТ СЭВ 806—77J

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

Методы определения содержания примеси
тяжелых металлов
Reagents. Methods for the determination of heavy
metals admixture
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР От 6 августа 1976 г. № 1897 срок введения установлен
с 01.07. 1977 г.
Проверен в 1979 г. Срок действия продлен до 01.07. 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону ■ Г 7- ‘j f-
У с
Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоаце- тамидный методы определения содержания примеси тяжелых ме­таллов в неорганических и органических реактивах, основное ве­щество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.
При проведении определений должны соблюдаться требования СТ СЭВ 804—77. /
(Измененная редакций, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от со­держания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимое ко­личество тяжелых металлов в миллиграммах, а также предвари­тельную обработку навески (нейтрализация, удаление газообраз­ных продуктов с помощью кислот, упаривание и т. д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реак­тив.
1.2. Содержание тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске испытуемого реактива должно быть:
0,01—0,1 мг — при определении сероводородным методом;
0,005—0,1 мг — при определении тиоацетамидным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3. Навеску анализируемого реактива, а также ИавеСки ре­активов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный ре­зультат анализа принимают среднее арифметическое значение па­раллельных определений.
1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации химически чи­стый или чистый для анализа, если нет других указаний в нор­мативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.6. Раствор, содержащий 1 мг свинца в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212—76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.7. Если при растворении или разложении навески анализи­руемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тя­желых металлов, в результат вводят поправку на содержание тя­желых металлов в применяемых реактивах, определяемую конт­рольными опытами (не менее двух).
1.8. При проведении анализа после прибавления каждого ре­актива растворы перемешивают.
1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раст­вор сравнения вводят часть (от */5 до V2 навески) анализируемо­го реактива и соответственно увеличивают навеску для анализи­руемого раствора.
1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, раст­воримых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с- сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидратом окиси натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных раство­рах анализируемых реактивов.
1.11. Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в нормативно-технической документации на анализи­руемый реактив.
1.12. При определении тяжелых металлов в реактивах, не раст­воримых в воде, определение проводят после растворения реак­тива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейт­рализацией или выпариванием.
1.13. При невозможности непосредственного определения, тя­желых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указа-
йийм й нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разд. 2.
1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Применяемые реактивы и растворы:
аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, х. ч., 50%-ный ра­створ;
бумага индикаторная универсальная;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная и 25%-ный раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, 96%-ная;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор;
натрий сернокислый кристаллический по ГОСТ 4171—76, х. ч., 10%-ный раствор.
2.2. Методы удаления органического вещества
2.2.1. Удаление органического вещества прокаливанием при 500°С (для легко разлагающихся веществ)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугли­вают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в му­фельной печи при 500°С до получения остатка белого цвета.
Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в 1 мл раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят во­дой в коническую колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раст­вором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 мл, если определение про­водят сероводородным методом, или до 20 мл, если определение проводят тиоацетамидным методом.
2.2.2. Удаление органического вещества прокаливанием при 500°С с добавлением серной кислоты (для веществ, неразлагаю­щихся при 500°С).
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обуглива­ют на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 мл серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электро­плитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500°С до получения ос­татка белого цвета.
Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При необходимости операцию повторяют.
Прокаленный остаток после охлаждения обрабатывают 2 мл раствора соляной кислоты и 1 мл раствора азотной кислоты или 2 мл раствора уксуснокислого аммония, выпаривают на кипящей водяной бане досуха, остаток охлаждают и растворяют в 1 мл рас­твора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в коническую колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 мл, если определение проводят серо­водородным методом, или до 20 мл, если определение проводят тиоацетамидным методом.
2.2.3. Удаление органического вещества прокаливанием при 500° С с добавлением серной кислоты и последующей обработкой азотной кислотой (для веществ, требующих при разложении до­полнительного окисления)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавля­ют 1 мл серной кцслоты и нагревают на песчаной бане или элект­роплитке до удаления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обрабатывают 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают на песчаной бане или электроплитке, затем прокали­вают в муфельной печи при температуре не выше 500°С до полу­чения остатка белцго цвета.
Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п. 2.2.2.
2.2.4. Удаление органического вещества прокаливанием при 650°С с добавлением кристаллического сернокислого натрия и серной кислоты (для трудно разлагающихся веществ)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибав­ляют 0,5 мл раствора кристаллического сернокислого натрия, вы­сушивают на водяной бане, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 мл серной кислоты, на­гревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при 650°С до получения остатка белого цвета. Дальнейшую обработку про­каленного остатка проводят по п. 2.2.2.

3. СЕРОВОДОРОДНЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской растворов сравнения, содержа­щих определенное количество овинца в миллиграммах. Определе­ние проводят в уксуснокислой среде в присутствии уксуснокисло­го аммония. Чувствительность метода составляет 0,01 мг свинца в 30 мл раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Применяемые реактивы и растворы:
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, 10%-ный раствор; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517—75, свежеприго­товленная;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., ледяная.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 20—30 см3 нейтрального испытуемого растворй помещают в колбу вместимостью 100 см3 или колориметрический цилиндр вместимостью 50 см3 с притертыми или резиновыми пробками, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокисло­го аммония, перемешивают, добавляют 10 см3 сероводородной во­ды и закрывают колбу или цилиндр пробкой. Одновременно гото­вят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме количество свинца в миллиграммах, указанное в стандарте на испытуемый реактив,и те же количества реактивов.
Окраску испытуемого раствора и раствора сравнения сравни­вают через 10 мин на молочном или черном матовом фоне в про­ходящем свете перпендикулярно к продольной оси колориметри­ческого цилиндра или колбы.
Если окраска растворов слабая, наблюдение проводят вдоль продольной оси в рассеянном свете или на молочном фоне.
Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. При необходимости определения 0,005 мг свинца раство­рение навески проводят в объеме 10 мл; определение проводят с такими же количествами реактивов и с выдержкой растворов пе­ред сравнением в течение Р5 мин.

4. ТИОАЦЕТАМИДНЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых определяют визуально, сравнивая с раствором сравнения, содер­жащим определенное количество миллиграммов свинца, или фо­тометрически. Фотометрич