Мембраны ионообменные. Методы определения полной и равновесной обменной емкости

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

МЕМБРАНЫ ИОНООБМЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛНОЙ И РАВНОВЕСНОЙ

ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ

ГОСТ 17552-72

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пластических масс
Директор Попов В. А.
Руководители темы: Пашков А. Б., Салдадзе К. М.
Исполнители: Климова 3. В., Титова Н. А., Сегаль Т. Р.
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра Осипенко Л. И.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом химии и нефтепродук­тов Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
Начальник отдела Пенязь И. В.
Ст. инженер Литвин Т. Ф.
Научным отделом стандартизации продукции химической и нефте­перерабатывающей промышленности Всесоюзного научно-иссле­довательского института стандартизации [ВНИИС]
Зав. отделом Медведева Т. В.
Ст. инженер Трусколявская Т. И.
УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом стандартов Совета Ми­нистров СССР от 14 января 1972 г. (протокол № 2)
Председатель отраслевой научно-технической комиссии зам. председателя Госстандарта СССР Малышков П. С.
Члены комиссии: Абрамов М. Н., Белова Е. М., Гаркаленко К. И.г Пе­нязь И. В., Лейбчик Л. Г., Тихонов В. Т., Ушаков В. П., Чувильгин В. Г.
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 февраля 1972 г. № 415

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕМБРАНЫ ИОНООБМЕННЫЕ

Методы определения полной и равновесной
обменной емкости
Іоп-exchahge membranes. Method for determination
of total and equilibrium exchange capacity
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16/11 1972 г. N° 415 срок введения установлен
с 1/1 1973 г. Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на ионообменные ани- онитовые (сильно- и слабоосновные) и катионитовые (сильно- и слабокислотные) мембраны и устанавливает методы определения полной и равновесной обменной емкости.
Сущность метода полной обменной емкости заключается в определении общего количества противоионов, вступивших в ионный обмен по реакции нейтрализации.
Сущность метода равновесной обменной емкости заключается в определении количества противоионов, вступивших в реакцию ионного обмена с данным реагентом.
Полная обменная емкость характеризует содержание силыю- и слабоосновных групп в анионитовых мембранах и сильно- и слабокислотных групп в катионитовых мембранах.
Равновесная обменная емкость характеризует содержание сильноосновных групп в анионитовых мембранах и сильнокислот­ных групп в катионитовых мембранах.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

1.1. Для определения полной и равновесной обменной емкости должны применяться:
мешалка магнитная типа ММ-01;
бюретка по ГОСТ 1770—64, типа П-а, вместимостью 50 мл;
пипетка по ГОСТ 1770—64, типа I, вместимостью 25 и 100 мл;
колба коническая по ГОСТ П0394—63, типа КнНШ, вмести­мостью 100 мл;
колба плоскодонная по ГОСТ 10394—63, типа ПНШ, вмести­мостью 250 мл;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—66;
кальций хлористый кристаллический по ГОСТ 4141—66, х. ч., 0,1 н раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118—67, х. ч., 0,1 н раствор;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, х. ч., 0,1 н раствор;
натрий хлористый по ГОСТ 4233—66, х. ч., 0,1 н раствор;
индикатор смешанный; готовят по ГОСТ 17553—72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—53.

2. МЕТОД ПОЛНОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ

2.1. Подготовку образцов к испытанию проводят по ГОСТ 17553—72.
2.2. С поверхности образца за 10—И 5 сек фильтровальной бу­магой удаляют избыток влаги.
2.3. От образца отделяют часть мембраны массой около 2 г, помещают в чистую сухую колбу с притертой пробкой вмести­мостью 100 мл и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем в колбу пипеткой вносят 100 мл 0,1 н раствора соляной кислоты (для сильно- и слабоосновных анионитовых мембран) или 0,1 н раствора гидрата окиси натрия (для сильно- и слабокислотных ка­тионитовых мембран).
2.4. Колбу плотно закрывают и устанавливают на магнитную мешалку, которую включают на первую скорость. Содержимое колбы при испытании сильноосновных анионитовых и сильнокис­лотных катионитовых мембран перемешивают в течение 1 ч, слабо­основных анионитовых и слабокислотных катионитовых— 15 ч.
2.5. Раствор над мембраной сливают в чистую сухую колбу с притертой пробкой, отбирают пипеткой по 25 мл раствора и пере­носят в две колбы вместимостью 250 мл.
2.6. В каждую колбу добавляют по три капли смешанного ин­дикатора и оттитровывают 0,1 н раствором гидрата окиси натрия до перехода окраски от синей к зеленой (для сильно- и слабо­основных анионитовых мембран) или 0,1 н раствором соляной кислоты до перехода окраски от зеленой к синей (для сильно- и слабокислотных катионитовых мембран).

3. МЕТОД РАВНОВЕСНОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ

3.1. Подготовку образцов к испытанию проводят по ГОСТ 17553—72.
3.2. С поверхности образца за 10—15 сек фильтровальной бумагой удаляют избыток влаги.
3.3. От образца отделяют часть мембраны массой около 2 г, помещают в чистую сухую колбу с притертой пробкой вмести­
мостью 100 мл и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем в колбу пипеткой вносят 100 мл 0,'1 н раствора хлористого натрия (для сильноосновных анионитовых мембран) или 0,1 н раствора хлористого кальция (для сильнокислотных катионитовых мем­бран).
3.4. Колбу плотно закрывают и устанавливают на магнитную мешалку, которую включают на первую скорость. Содержимое колб перемешивают 4 ч.
3.5. Раствор над мембраной сливают в чистую сухую колбу с притертой пробкой, отбирают пипеткой по 25 мл раствора и переносят в две колбы вместимостью 250 мл.
3.6. В каждую колбу добавляют по три капли смешанного ин­дикатора и оттитровывают 0,1 н раствором соляной кислоты до перехода окраски от зеленой к синей (для сильноосновных ани­онитовых мембран) или 0,1 н раствором гидрата окиси натрия до перехода окраски от синей к зеленой (для сильнокислотных катионитовых мембран).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Полную обменную емкость сильно- и слабоосновных ани­онитовых мембран (Еп) в мг-экв/г вычисляют по формуле:
100 — 4 • V
Еп — .
10 -G где:
100 — объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, мл;
V — объем точно 0,1 н раствора гидрата окиси натрия, из­расходованный на титрование, мл;
G — масса образца, г.
4.2. Полную обменную емкость сильно- и слабокислотных ка­тионитовых мембран (Еп) в мг-экв/г вычисляют по формуле:
, ЮО - 4 ■ У,
Е„=- L,
10 • G,
где:
100 — объем точно 0,1 н раствора гидрата окиси натрия, мл;
Vi — объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, израсхо­дованный на титрование, мл;
Gi — масса образца, г.
4.3. Равновесную обменную емкость сильноосновных анионито­вых мембран (£р) в мг-экв/г вычисляют по формуле:
Е 4 ' ^2
р“ 10 - G3 ’
где:
V2— объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, израсходо­ванный на титрование, мл;
G2 — масса образца, г.
4.4. Равновесную обменную емкость сильнокислотных катиони­товых мембран (£р) в мг-экв/г вычисляют по формуле:
р ю. G3
где:
Из — объем точно 0,1 н раствора гидрата окиси натрия, из­расходованный на титрование, мл;
G3 — масса образца, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,01 мг-экв/г, допускаемые расхождения между которыми не должны пре­вышать 0,05 мг • экв/г.
Редактор А. С. Пшеничная
Подп. в печ. 23/Ш 1972 г. 0,375 п. л. Тир. 8000
Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 237
Изменение № 1 ГОСТ 17552—72 Мембраны ионообменные. Методы определе­ния полной и равновесной обменной емкости
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.05.88 № 1572
Дата введения 01.11.89
Пвд иаименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2209.
По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см3, мг-экв/г на мг-моль/г.
' (Продолжение см. с. 268)
2 67
Пункты 1.1, 2.3 изложить в новой редакции: «1.1. Для определения полной к равновесной обменной емкости должны применяться:
мешалка магнитная либо другой прибор, обеспечивающий перемешивание;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретка исполнения 1, 4, 5 1-го класса точности, вместимостью 25 и 100 сиа по ГОСТ 20292—74;
пипетка исполнения 2 1-го класса точности, вместимостью 25 и 100 си5 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-1 — 100—29/32 по ГОСТ 25336—82;
(Продолжение см. с. 269)
268
колба типа Кн исполнения і—2 без взаимозаменяемого конуса вмести­мостью 250 см3 по ГОСТ 25336—82;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ Г2026—76: ' кальций хлористый кристаллический, х.ч.. раствор
с(1/2 СаСЬ) =0,1 моль/дм3;
кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118—77,
раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3;
натрия гидроокись, х.ч.. по ГОСТ 43'28—77, раствор c(NaOH)=0,l моль/дм3;
натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233—-77, раствор c(NaCl)=0,l моль/дм3;
индикатор смешанный; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
2.3. Навеску набухшей мембраны массой около 2,0000 г помещают в чис­тую сухую колбу о взаимозаменяемым конусом емкостью 100 см3. Массу об­разца сухой мембраны рассчитывают, определяя содержание воды по ГОСТ 17554—72. Затем в колбу пипеткой вносят 100 см3 раствора соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3 (для сильно и слабоосновных анионито­вых мембран) или раствор гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = = 0,1 моль/дм3 (для сильно и слабокислотных катионитовых мембран)».
Пункт 2.6. Заменить слова: «0,1 н. раствором гидрата окиси натрия» на «раствором гидроокиси натрия концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3» и «0,1 н. раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентра­ции с(НС1) = 0,1 моль/дм3».
Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Навеску мембраны массой около 2,0000 г помещают в чистую сухую колбу с взаимозаменяемым конусом емкостью 100 см3. Массу образца сухой мембраны определяют по п. 2.3. Затем в колбу пипеткой вносят 100 см3 раствора хлористого натрия концентрации с (NaCl) =0,1 моль/ди3 (дл