Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Метод определения массовой доли
пятиокиси тантала
Niobium pentoxide
Method for the determination of
pentoxide tantalium content
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. № 1695 срок действия установлен
с 01.01. 1981 г.
до 01.01. 1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения массовой доли пятиокиси тантала от 0,06 до 0,45%.
Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-тартратной среды и фотометрировании экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0—79

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или прибор аналогично­го типа.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800—850°С.
Весы аналитические.
Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 мл.
Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 мл.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 2—3 мл.
Колбы мерные вместимостью 100 и 500 мл.
Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 мл.
Тигли фарфоровые.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Пипетки стеклянные, с делениями вместимостью 5 и 10 мл. Полиэтиленовые банке вместимостью 500 мл.
Тантала пятиокись, содержащая не менее 99,5% Та2О5.
Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344—78, ч. д. а.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, ч. д. а., 10%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., плотностью 1,84 г/см3 и 10 н. раствор.
Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г пиро сернокислого натрия помещают в тигель и расплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав раство­ряют в 200 мл горячего раствора виннокислого аммония, прили­вают 100 мл воды, 45 мл 10 н. раствора серной кислоты, охлаж­дают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и долива­ют водой до метки (pH раствора должен быть 1—1,3).
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а., разбавленный 1:9.
Толуол по ГОСТ 5789—78, х. ч.
Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.
Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, хра­нят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через сутки после приготовления и фильтрования через фильтр «синяя лента».
Натрий фтористый, ос. ч., 5%-ный насыщенный раствор; го­товят следующим образом: 25 г фтористого натрия тщательно пе­ремешивают с 500 мл горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиле­новую банку и фильтруют через фильтр «синяя лента».
Основной раствор пятиокиси тантала; готовят следующим об­разом: 0,0500 г пятиокиси тантала помещают в тигель и сплавля­ют в муфельной печи при температуре 800—850°С с 2 г пиро сер­нокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добав­ляют 40 мл горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя 10 мл водного раство­ра аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до метки; 1 мл основного раствора со­держит 0,5 мг пятиокиси тантала.
2 мл основного раствора помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, доводят объем раствором для разбавления до мет­ки — раствор А; 1 мл раствора А содержит 10 мкг пятиокиси тан­тала. Раствор А годен в течение 2—3 суток после приготовления.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 1,8 мл раствора А, что соответствует 2; 4; 6; 8; 10; 14; 18 мкг пятиокиси тантала. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 мл; pH полученных растворов должен быть 1 — 1,3 (pH устанавливают в отдельной аликвоте по универсальной индикаторной бумаге, ес­ли pH не достигнут, приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). Затем к каждому полученному ра­створу приливают по 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл раствора кристаллического фиолетового. Кварцевые цилиндры закрывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания в течение 1 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей точно 7 мл экстракта и переносят в сухие пробирки с притертой пробкой, в которые предварительно добавлено точно 3 мл ацето­на. Содержимое пробирок перемешивают.
Одновременно в двух кварцевых цилиндрах параллельно гото­вят контрольный раствор, в который приливают все те же реакти­вы, кроме раствора А.
Оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фо- тоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в ка­честве которого используют воду, в кюветах с толщиной поглоща­ющего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром № 5 при длине волны 590 нм.
Из значения оптической плотности образцовых растворов вы­читают среднее значение оптической плотности контрольного ра­створа.
Оптическая плотность контрольного раствора не должна пре­вышать значения 0,03.
По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах мас­сы пятиокиси тантала в микрограммах, а на оси ординат — соот­ветствующие им значения оптических плотностей.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,25 г пятиокиси ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800—850°С с 5 г пиро серно­кислого натрия и 1—2 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 до получения прозрачного плава и до прекращения выделения па­ров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 100 мл ра­створа виннокислого аммония, добавляют 50 мл воды и 23 мл 10 н. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 250 мл и доводят водой до метки (pH раствора должен быть 1 —1,3, что устанавливают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 или 5 мл полученного раствора (при массо­
вой доле пятиокиси тантала от 0,06 до 0,2% отбирают 5 мл; при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 мл) и переводят в ивар,це­лый цилиндр с притертой пробкой, затем разбавляют до 10 мл раствором для разбавления; pH полученного раствора должен быть 1—1,3 (pH устанавливают в отдельной аликвотной части, ес­ли он ле достигнут — приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). К полученному раствору приливают 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл раствора кристаллического фио­летового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п. 3.1.
Одновременно через все стадии анализа в двух кварцевых ци­линдрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме анализируемой пробы. Оп­тическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее арифметическое значение оптической плотности контрольного раствора.
По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу пятиокиси тантала в микрограммах,

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю пятиокиси тантала (X) в процентах вычис­ляют по формуле
У _ ті' 250 100
Л “от-И-1000-1000 ’
где mi — масса пятиокиси тантала, найденная по градуировоч­ному графику, мкг;
V — аликвотная часть раствора, взятая для определения, мл; т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наи­большим и наименьшим результатами и результатами двух анали­зов не должны превышать величин, указанных в таблице, при до­верительной вероятности Р = 0,95.
5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. К трем одинаковым аликвотным частям объе­мом по 4 мл одного из анализируемых растворов пробы, в каж­дой из которых масса пятиокиси тантала, установленная по разд. 4—5, составляет 6 мкг, добавляют по 0,6 мл раствора А, что со­ответствует 6 мкг пятиокиси тантала. Полученные растворы ана­лизируют, как указано выше. За результат анализа аликвотных ча­стей с добавками пятиокиси тантала принимают среднее арифмети-
Массовая доля пятиокиси тантала, % ■
Допускаемые расхождения, %
0,06
0,02
0,10
0,02
0,15
0,03
0,20
0,04
0.30
0,06
0,40
0,08
0,45
0,09

ческое значение результатов трех определений в этих трех алик­вотных частях. Анализы серии проб правильны, когда полученный результат отличается от исходной массы пятиокиси тантала в алик­вотных частях без добавки пятиокиси тантала не более чем на 7,4 и не менее чем на 4,6 мкг пятиокиси тантала. Если полученный ре­зультат выходит за указанные пределы, то контроль правильно­сти результатов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых аликвотных частей того же анализируемого раствора пробы до шести. Полученный результат должен отличаться от исходной мас­сы пятиокиси тантала в аликвотных частях раствора не более чем на 7,2 и не менее чем на 4,8 мкг пятиокиси тантала.
Изменение № 1 ГОСТ 18184.4—79 Ниобия пятиокись. Метод определения мас­совой доли пятиокиси тантала
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.04.85 № 1163 срок введения установлен
с 01,10.85
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см3.
Раздел 2. Пятнадцатый абзац. Заменить слова: «10 н. раствор» на «раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм3»;
шестнадцатый абзац. Заменить слова: «45 мл 10 н. раствора серной кислоты» на «9 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3».
(Продолжение см. с. 184)
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «10 н. раствор серной кислоты* на «раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм3».
Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слова: «23 мл 10 и. раствора серной кислоты» на «8 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3»; «10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак)» на «раствор серной кислоты концент­рации 5 моль/дм3 или водный ам