Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Текст документа
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КОБАЛЬТА ОКИСЬ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 18671—73
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОБАЛЬТА ОКИСЬ
Технические условия
Cobalt oxide.
Specifications
ОКП 17 3141
Ср.к действия с 01.01,75 до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. . Окись кобальта должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.2. В зависимости от применения окись кобальта выпускают следующих марок:
КО-1 — предназначается для твердых жаропрочных сплавов, керамических пигментов и других целей.
КО-2 — предназначается для производства эмалей, лаков, красок, пигментов и для других целей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3. По физико-химическим показателям окись кобальта должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
Таблица 1
Наименование показателя
Норма для марки
КО-1
КО-2
Высший сорт ОКИ 17 3141 0003
Первый сорт ОКП 17 3141 0001
ОКП 17 3141 0002
1. Внешний ВИД
Однородный порошок или крупка без загрязнений и
посторонних включении
2, .Массовая доля
кобальта, %, нс ме
нее
72.5
71
65
3. Массовая доля
примесей, %, не бо
лее
железа
0,05
0,06
0,1
кремния
0,02
0,03
0,03
кадмия
0,006
10,006
0,006
кальция
0,04
0,06
0,1
марганца
0,0'1
0,016
0,05
меди
0,01
0,0,2
0,03
мышьяка
0,002
0,002
0,005
никеля
0,2
0,2
0,3
серы
0,01
0,0'15
0,05
сурьмы
0,006
0,00'3
0.006
свинца
'0,0'02
0,002
'0,00'6
цинка 1
0,03
0,03 1
—
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.1. Окись кобальта является твердым веществом и выпускается в виде порошка или крупки. При упаковывании, а также отборе и подгтовке проб возможно появление аэрозоля окиси кобальта, который (ГОСТ 12.1.007—76) относится к веществам 2-го класса опасности.
1а.2. Окись кобальта обладает общетоксическим и раздражающим действием; поражает верхние дыхательные пути; влияет на сердечно-сосудистую систему; вызывает бронхиты, пневмосклероз, гипотонию, дерматиты.
1а.3. Окись кобальта кумулируется в организме. Она поступает в организм через органы дыхания, пищеварительный тракт. Выводится окись кобальта почками.
1а.4. Концентрация окиси кобальта в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля по ГОСТ 12.1.005—88 не должна превышать ПДК-0,5 мг/м3.
1а.5. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88 и ГОСТ 12.1.007—76. Анализ воздушной среды производственных помещений на содержание окиси кобальта должен проводиться по техническим условиям на метод определения содержания кобальта в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.
1а.6. Работающие с окисью кобальта должны обеспечиваться бытовыми помещениями и устройствами согласно группе Ша производственных процессов по нормам и правилам, утвержденным Госстроем СССР.
1а.7. Предельно допустимая концентрация в воде водоемов санитарно-бытового пользования согласно нормам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, составляет для иона кобальта 1,0 мг/дм1 2.
1а.8. Обезвреживанию и уничтожению окись кобальта не подлежит. Просыпавшийся продукт после сухой и последующей влажной уборки утилизируют в технологических процессах получения или потребления окиси кобальта.
1а.9. В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов окись кобальта не образует токсичных веществ.
1а. 10. Окись кобальта не горюча, пожаро- и взрывобезопасна.
1а.И. При погрузке и разгрузке окиси кобальта должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009—76.
1 а.1 — la.ll. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
1а. 12. Все лица, связанные с работой и анализом окиси кобальта, должны быть обеспечены специальной одеждой, коллективными и индивидуальными средствами защиты по ГОСТ 12.4.131—83, ГОСТ 12.4.132—83, ГОСТ 20010—74, ГОСТ 12.4.029—76, ГОСТ 12.4.013—85, ГОСТ 12.4.034—85.
Средствами коллективной защиты является комплексная механизация труда, наличие приточно-вытяжной вентиляции и систематический контроль за состоянием воздушной среды. Рабочие места, где производится фасование, упаковывание, отбор и испытание продукта, должны быть оснащены местной вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
номер партии и дату изготовления;
массу партии брутто и нетто;
число упаковочных единиц партии;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Для проверки соответствия качества продукции требованиям настоящего стандарта отбирают количество единиц первичных упаковок в соответствии с табл. 2. Общую пробу окиси кобальта отбирают по массе не менее 1% от партии.
Таблица 2
Количество единиц первичных
упаковок, из которых должны быть
взяты пробы
Если в направлении введения щупа происходит сегрегация, то щупом извлекают равные количества из нижней, средней и верхней частей слоя окиси кобальта.
3.3. Щуп, состоящий из двух металлических трубок, представляет собой наружную трубку с закрытым торцом и щелеобразной шлицей по всей длине погружения. В нее вставляется внутренняя трубка, имеющая несколько шлиц, расположенных так, чтобы при вращении трубок в разные стороны по отношению друг к другу шлицы могли открываться и закрываться. Трубки должны свободно входить одна в другую так, чтобы попадание между ними даже самых крупных частиц не мешало вращению.
Пробы таким щупом отбирают следующим образом: щуп вводят в мешок, заполненный окисью кобальта, до самого дна при закрытых шлицах. Когда щуп достигнет дна, шлицы открывают так, чтобы щуп заполнялся порошком по всей длине шлицы, после этого шлицы закрывают и щуп вытаскивают.
3.4. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и полученную объединенную пробу сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 500 г.
Объединенную пробу помещают в чистую сухую плотно закрываемую банку, на которую наклеивают этикетку со следующими обозначениями: наименование предприятия-изготовителя, наименование и марку продукта, номер партии, дату и место отбора пробы.
Объединенную пробу делят на две части, из них одну часть измельчают до полного прохождения через сито с сеткой 0,071 по ГОСТ 6613—86 и направляют на анализ, вторую часть — для ■определения внешнего вида продукта.
Одновременно с проведением химического анализа пробу сушат в термостате при температуре 100—110°С до постоянной массы и учитывают потерю влаги при вычислении результатов измерений.
Внешний вид окиси кобальта определяют визуально.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.5. Общие требования к методам анализа и контролю точности результатов анализа — по ГОСТ 25086—87.
Периодичность контроля точности —• по нормативно-технической документации, действующей на предприятии.
Массовую долю компонентов в окиси кобальта определяют параллельно в трех навесках пробы.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Усреднение проводят в случае нахождения полученных значений в пределах допускаемых расхождений, указанных в каждой методике, при доверительной вероятности 0,95.
Числовые значения результата анализа округляют до последнего знака, указанного для определяемого элемента в табл. 1.
Допускается применение других методов анализа, обеспечиваюЩих получение установленных норм допускаемых расхождений.
При разногласиях в оценке качества определение проводят химическими методами по ГОСТ 741.1-80 — ГОСТ 741.18-80.
3.6. Определение массовой доли кобальта
Массовую долю кобальта определяют весовым электролитическим методом по ГОСТ 741.1—80.
Диапазон определения массовой доли кобальта 65—67%.
Метод основан на выделении кобальта из аммиачного раствора электролизом при плотности тока 3—4 А, напряжении 2—2,5 В.
3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Аппаратура, реактивы, растворы ■— по ГОСТ 741.1—80 со следующими дополнениями.
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Термостат любого типа, позволяющий поддерживать температуру ПО—120°С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Калий кислый сернокислый по ГОСТ 4223—75.
3.6.2. Проведение анализа
Навеску пробы окиси кобальта массой 1,0000 г помещают в- стакан вместимостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты с добавлением 2 см3 азотной кислоты.
Раствор упаривают до объема 10—15 см3, охлаждают, прибавляют 15 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серного ангидрида.
Стакан охлаждают, приливают 5—7 см3 воды, обмывая стенки, и повторяют выпаривание. Остаток охлаждают, растворяют в 30 см3 воды и фильтруют через беззольный фильтр в стакан для электролиза. Фильтр с осадком 5—7 раз промывают горячей водой порциями по 7—10 см3, высушивают и озоляют в платиновом тигле. Затем остаток смачивают 3—4 каплями воды, приливают 1—2 капли фтористоводородной кислоты, нагревают и выпаривают досуха.
Сухой остаток сплавляют с 0,25 г кислого сернокислого калия. Плав растворяют в теплой воде, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к анализируемому раствору. Объем раствора доводят до 50 см3 водой, добавляют 5,0 г сернокислого аммония и нагревают до растворения солей; снова охлаждают, добавляют аммиак до появления запаха, затем добавляют еще 50 см3 аммиака и 2,0 г сернокислого гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 см3 и подвергают электролизу по ГОСТ 741.1—80.
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю кобальта (Л\) в процентах вычисляют по формуле
■ Ю0 +Х2_(^з+%4+Х5)>
где mt — масса катода с осажденным кобальтом, никелем, медью, цинком и платиной, г;
т2 — масса катода, г;
т3 — потеря массы анода, г;
т — масса навески, г;
Х2 — массовая доля кобальта в гидроокиси железа и электролите, %;
Х3 — массовая доля никеля в пробе, %;
Xt— массовая доля меди в пробе, %;
Хь — массовая доля цинка в пробе, %.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (dcx)