ГОСТ 18995.4-73
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Группа Л09
Методы определения интервала температуры плавления
Organic chemical products.
Methods for determination of melting point interval
Дата введения 1974-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
В.Г.Брудзь, канд. техн. наук; И.Л.Ротенберг, канд. хим. наук (руководители темы); Г.Д.Петрова; Т.И.Баринова; Л.В.Кидиярова; Л.Д.Комиссаренко; Н.П.Никонова; И.С.Гладкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.07.73 N 1740
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9884-61 в части разд.4 и ГОСТ 9390-60 в части разд.2
4. Содержит все требования СТ СЭВ 2335-80.
5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-1-82 (GM 5.25.2)
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
1.1
1.1
1.1
1.1
2.1
1.1
1.1
1.1
7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1976 г., июне 1981 г., мае 1990 г. (ИУС 10-76, 9-81, 8-90)
Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реактивы, особо чистые вещества и технические продукты) и устанавливает капиллярный и термомикрометоды определения интервала температуры плавления твердых кристаллических продуктов, которые плавятся при температуре до 350 °С.
Сущность капиллярного метода заключается в измерении температуры, при которой визуально наблюдается момент перехода пробы, помещенной в стеклянный капилляр и нагреваемой с регулируемой скоростью, в расплавленное состояние.
Сущность термомикрометода заключается в нагревании пробы с регулируемой скоростью на предметном столике микроскопа и измерении температуры начала и конца плавления.
1.1. Для определения температуры плавления капиллярным методом применяют:
прибор с электрообогревом, безжидкостный, тип ПТП;
с высотой горла не менее 65 мм, диаметром горла (29±1) мм и пробирки из термостойкого стекла 2 высотой (150±2) мм и диаметром (19±1) мм с шаровидным расширением в верхней части. В верхней части пробирки и колбы имеется по одному отверстию 6, диаметром 2-3 мм - для сообщения внутренней части прибора с атмосферой.
1 - круглодонная колба; 2 - пробирка; 3 - корковая пробка; 4 - вспомогательный
термометр для измерения температуры выступающей части столбика ртути;
5 - термометр; 6 - отверстия; 7 - капилляр с пробкой
Допускается применение пробирки без шаровидного расширения таких же размеров с четырьмя отростками, припаянными к пробирке для ее крепления в колбе.
Пробирку помещают в колбу так, чтобы расстояние между дном пробирки и дном колбы было 15-20 мм. Колбу наполняют жидким теплоносителем на 4/5 объема. Такой же теплоноситель наливают и в пробирку так, чтобы ртутный резервуар термометра и капилляра находился в середине слоя жидкости.
Для исключения влияния колебаний воздуха на скорость нагревания и в целях безопасности прибор помещают в жестяной или алюминиевый кожух, в котором имеется застекленное смотровое окно или двухслойный экран из силикатного и органического стекла.
Допускается применять другие приборы, обеспечивающие проведение определения в том же режиме нагрева.
Термометры ртутные стеклянные лабораторные укороченные (не более 300 мм) с ценой деления 0,05; 0,1 или 0,2 °С и установленной температурной поправкой. Допускается использование термометров с ценой деления 0,5 °С и установленной температурной поправкой.
Термометр с ценой деления 1,0 °С (вспомогательный).
Блок металлический любой конструкции, позволяющий вести нагрев в режиме, указанном в п.3.1.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Теплоносители:
для нагрева до 200 °С:
масло вазелиновое по ГОСТ 20799;
глицерин по ГОСТ 6259,
масло парафиновое синтетическое,
кислота серная по ГОСТ 4204.
При потемнении серной кислоты следует добавить в нее несколько кристаллов азотнокислого калия (ГОСТ 4217).
Для нагрева до 300 °С:
жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866;
смесь калия сернокислого (ГОСТ 4145) и серной кислоты; готовят следующим образом: смешивают семь весовых частей серной кислоты и три весовые части сернокислого калия в стакане из термостойкого стекла (ГОСТ 25336). Смесь нагревают при постоянном перемешивании стеклянной палочкой до образования прозрачной жидкости. При недостаточном перемешивании могут образоваться два слоя, из-за этого может произойти взрывоподобное закипание смеси. После первоначального расплавления смесь при комнатной температуре затвердевает, но после вторичного расплавления остается жидкой. Смесь предохраняют от увлажнения.
Капилляры.
Секундомер механический.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1.2. Для определения температуры плавления термомикрометодом применяют:
блок электрический нагревательный с термометром и микроскопом;
термометры калиброванные ртутные с ценой деления шкалы, которая должна быть указана в нормативно-технической документации на испытуемый продукт;
стекла подкладочные (стеклянное основание толщиной от 0,5 до 1,2 мм).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
А. Капиллярный метод
2.1. Для приготовления капилляров применяют стеклянные трубки, предварительно очищенные хромовой смесью, затем тщательно промытые дистиллированной водой (ГОСТ 6709) и высушенные. Из трубки вытягивают в пламени равномерные капилляры с внутренним диаметром 0,8-1,2 мм; толщина стенки капилляра не должна превышать 0,2 мм. Вытянутые капилляры разделяют в пламени горелки на отдельные капилляры длиной 70-100 мм. Запаянные с двух сторон капилляры хранят в сухих чистых банках. Перед применением запаянный конец с одной стороны обламывают так, чтобы длина капилляра была 45-50 мм. Запаянное дно капилляра должно быть толщиной не более 1 мм.
2.2. Температуру плавления разлагающихся, гигроскопичных или сублимирующихся веществ определяют в капилляре, запаянном с обоих концов.
2.3. Небольшое количество препарата растирают в чистой сухой агатовой из органического стекла или стеклянной ступке. При указании в нормативно-технической документации на испытуемое вещество его высушивают в эксикаторе над соответствующим обезвоживающим веществом или в термостате.
2.4. Испытуемую пробу помещают в капилляр следующим образом: открытым концом набирают часть растертого вещества, поворачивают капилляр заплавленным концом вниз и бросают его 10-15 раз через стеклянную трубку длиной 800-1000 мм диаметром 15-20 мм, поставленную вертикально на часовое или любое другое стекло до уплотнения порошка в капилляре. Операцию повторяют до получения столбика пробы высотой 2-3 мм.
При определении температуры плавления трудноуплотняющихся веществ небольшие порции их уплотняют вторым капилляром меньшего диаметра, запаянным с одного конца.
Капилляр с испытуемым веществом прикрепляют к термометру резиновым кольцом или проволокой, или специальной ячейкой с гнездами так, чтобы середина слоя препарата в капилляре и середина ртутного резервуара термометра находились на одном уровне.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2.5. Если одним и тем же прибором нужно провести последовательно несколько определений температуры плавления, то перед каждым следующим определением прибор необходимо охладить до температуры на 30-40 °С ниже ожидаемой температуры плавления.
2.6. Для веществ, у которых результаты определения температуры плавления одинаковые при использовании пустой внутренней пробирки и пробирки, содержащей жидкий теплоноситель, допускается проводить определение в приборе с пустой внутренней пробиркой, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на соответствующее вещество.
2.7. Определение температуры плавления веществ, плавящихся при температуре выше 250 °С, можно проводить на приборе, не содержащем жидкого теплоносителя.
Б. Термомикрометод
Пробы высушивают или измельчают только при необходимости. Указание о высушивании или измельчении и условия их приводят в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Пробу помещают между двумя подкладочными стеклами, которые должны плотно прилегать друг к другу.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
А. Капиллярный метод
3.1. Определение в приборе ПТП проводят по инструкции, прилагаемой к прибору. При этом, пользуясь вспомогательным термометром, доводят блок-нагреватель прибора до температуры на 20-30 °С ниже ожидаемой температуры плавления испытуемого вещества. Затем вспомогательный термометр заменяют на термометр с капилляром так, чтобы глубина погружения термометра с капилляром соответствовала глубине погружения вспомогательного термометра.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.2. При проведении определения в приборе с жидким теплоносителем колбу со вставленной в нее пробиркой со вспомогательным термометром нагревают газовой горелкой с регулируемым пламенем или регулируемым электронагревателем до температуры на 20-30 °С ниже ожидаемой температуры плавления испытуемого вещества. После этого в пробирку помещают вместо вспомогательного термометра термометр с капилляром так, чтобы ни термометр, ни капилляр не касались дна и стенок пробирки. При этом ртутный резервуар термометра и слой веществ в капилляре должны находиться в слое жидкого теплоносителя, а резиновое кольцо или проволока должны быть выше и не смачиваться им.
3.3. После погружения термометров с капилляром (пп.3.1 и 3.2) продолжают нагревание в интервале температур следующих 10-20 °С, повышая температуру со скоростью 2 °С в минуту, в интервале следующих 5 °С - со скоростью 1 °С в минуту и, наконец, в пределах последних 5 °С - со скоростью 0,5 °С в минуту.
Если вещество в процессе нагревания разлагается, то скорость нагревания устанавливают в пределах последних 10-15 °С до 2-4 °С в минуту. Скор