ГОСТ 19121-73
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Москва
Метод определения
содержания серы сжиганием в лампе
Petroleum products.
Determination of sulphur
content by lamp method
19121-73
Дата введения 01.07.74
Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты с упругостью паров до 931 · 102 Па (700 мм рт. ст.), бензин, керосин, нафту, а также другие жидкие нефтепродукты, полностью сгорающие в лампе аппарата, и устанавливает метод определения содержания серы в продукте при ее массовой доле не менее 0,01 %.
Стандарт не распространяется на нефть и масла с присадками.
Сущность метода заключается в сжигании нефтепродукта в лампе в чистом виде или после разбавления растворителем с последующим поглощением образовавшихся оксидов серы раствором углекислого натрия и титрованием соляной кислотой.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.1. Для определения содержания серы применяют:
аппараты для определения содержания серы в нефтепродуктах по ТУ 92.865.007-90, типа ОС или ОСУ;
бюретки вместимостью 10, 25 и 50 см3 исполнения 1, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 20292-74;
пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 25 см3 исполнений 1, 2, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 20292-74:
цилиндры исполнения 1, вместимостью 5 см3 по ГОСТ 1770-74;
промывалку с резиновой грушей;
насос стеклянный водоструйный по ГОСТ 25336-82 или другой насос, создающий разряжение;
баню водяную с электрообогревом;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) раствор;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,3 %-ный раствор;
метиловый оранжевый (индикатор) 0,05 %-ный раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67;
нефрас С2 или С3 по ТУ 38.401-67-108-92 или петролейный эфир марки 70-100 или другой растворитель, выкипающий при 70-120 °С с массовой долей серы не более 0,001 %, полностью смешивающийся с анализируемым продуктом и обеспечивающий горение с умеренной скоростью и без копоти;
фитиль из хлопчатобумажных нитей длиной не более 150 мм;
смесь хромовую, 4 - 5 %-ный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220-75 в концентрированной серной кислоте по ГОСТ 4204-77;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
фильтры бумажные;
весы лабораторные любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.1. Определение содержания серы необходимо проводить в проветренном помещении, в месте, защищенном от резких колебаний воздуха. В помещении не должны проводиться работы с сернистыми соединениями и концентрированными кислотами.
2.2. Перед сборкой аппарата, ранее не применявшегося, а также в случае образования копоти на приборе после проведения испытания и не удаляемой механически, его моют хромовой смесью, затем тщательно промывают водопроводной водой, проверяя чистоту отмывки от кислоты по метиловому оранжевому и ополаскивают дистиллированной водой.
2.3. Лампочку и фитиль промывают петролейным эфиром или бензином и высушивают. В лампочку вставляют фитильную трубочку или же пробу с фитильной трубочкой, через которую пропущен фитиль. Нижний конец фитиля помещают по окружности дна лампочки, наружный конец его срезают на уровне верхнего края фитильной трубочки и закрывают колпачком.
При сжигании легколетучих продуктов фитиль необходимо вставлять плотно, при сжигании менее летучих продуктов - более свободно. При каждом испытании необходимо использовать новый фитиль.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Нефтепродукты, горящие в лампочке некоптящим пламенем и сгорающие без остатка, сжигают без разбавления.
Нефтепродукты, которые в чистом виде не горят или плохо горят или дают сильную копоть (продукты термического и каталитического крекинга и продукты с повышенным содержанием ароматических и непредельных углеводородов) сжигают с разбавлением.
2.5. Заполнение лампочек испытуемым нефтепродуктом.
2.5.1. Заполнение лампочек при сжигании без разбавления. Испытуемый нефтепродукт наливают в лампочку пипеткой или цилиндром, подготовленную по п. 2.3, в следующих количествах:
4 - 5 см3 - авиационного бензина или его компонентов автомобильного бензина с массовой долей серы ниже 0,1 %;
2 - 3 см3 - керосина, реактивного и дизельного топлива.
Лампочки закрывают колпачком и взвешивают с погрешностью не более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.5.2. Заполнение лампочки при сжигании с разбавлением.
В лампочку, предварительно взвешенную (с колпачком, но без фитиля и фитильной трубочки) и подготовленную по п. 2.3, наливают испытуемый продукт в количествах, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Наименование нефтепродукта
Проба для анализа, см3
Соотношение объемов растворителя и нефтепродукта
Бензин и его компоненты
От 1,0 до 3,0
1 : 1; 2 : 1 или 3: 1
Дизельные топлива
От 0,9 до 1,0
3 : 1 или 4 : 1
Масла с кинематической вязкостью до 10·10-6 м2/с при 100 С
От 2,0 до 2,3
3 : 1
Масла с кинематической вязкостью свыше 10·10-6 м2/с при 100 С
От 0,9 до 1,0
7 : 1
Лампочку закрывают колпачком, взвешивают и добавляют растворитель в таком соотношении по объему, чтобы смесь хорошо горела и не образовывала копоти.
После разбавления и полного растворения нефтепродукта вставляют фитильную трубочку с фитилем.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.5.3. При испытании парафинистых нефтепродуктов продукт разогревают и в расплавленном состоянии заливают в предварительно взвешенную лампочку (без фитильной трубочки и фитиля); охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и добавляют растворитель. Лампочку закрывают колпачком, ставят на водяную баню и выдерживают до полного растворения продукта, затем лампочку вынимают из бани, вставляют фитильную трубочку и дальнейшее определение проводят по разд. 3.
2.5.4. Если массовая доля серы в испытуемом нефтепродукте свыше 2,5 %, объем пробы уменьшают до 0,4 - 0,5 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5.5. Массу испытуемого нефтепродукта определяют следующим образом: для нефтепродуктов, которые сгорают без разбавления, - по разности между массой лампочки с нефтепродуктом до испытания и массовой лампочки после испытания;
для нефтепродуктов, которые горят с разбавлением, - по разности между массой лампочки с нефтепродуктом и массой лампочки, взвешенной перед испытанием.
Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0004 г.
2.6. Для нефтепродуктов, сгорающих без разбавления, ставят контрольный опыт, наливая в одну из лампочек (без взвешивания) 4 - 5 см3 спирта. Для нефтепродуктов, сгорающих с разбавлением, проводят контрольный опыт, наливая в лампочку (без взвешивания) растворитель в количестве, взятом для разбавления нефтепродукта, учитывая 2 см3 на промывку фитиля.
2.7. При применении аппарата типа ОСУ пробу нефтепродукта помещают равномерно в три лампочки. Для контрольного опыта растворитель помещают также в три лампочки.
При разногласиях, возникающих в оценке качества продукции, применяют аппарат типа ОС.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.8. Собирают аппараты, каплеуловители соединяют между собой с помощью резиновых трубок и тройников. Всю систему аппаратов присоединяют к насосу, создающему разряжение.
2.9. В абсорберы аппаратов пипеткой или из бюретки наливают 10 см3 раствора углекислого натрия и 15 см3 дистиллированной воды при массовой доле серы в нефтепродукте до 0,5 % и 25 см3 раствора углекислого натрия при массовой доле серы в нефтепродукте свыше 0,5 %.
Абсорберы устанавливают в подставки и соединяют с каплеуловителями и ламповыми стеклами. На резиновые трубки между каплеуловителями и тройниками надевают винтовые зажимы.
3.1. После того как аппараты собраны, приводят в действие насос и устанавливают равномерное всасывание воздуха через все абсорберы. Затем снимают с лампочек колпачки, зажигают все лампочки и ставят их под ламповые стекла так, чтобы края фитильных трубочек находились не более чем на 8 мм выше нижнего края ламповых стекол.
Зажигание проводят поднесением пламени, свободным от серы, спиртовки к каждой установленной лампочке с испытуемым нефтепродуктом. Зажигание лампочек спичками не допускается.
Высоту пламени каждой лампочки устанавливают 6 - 8 мм.
Высоту пламени регулируют легким постукиванием лампочки для его уменьшения или вытягиванием иглой фитиля погашенной лампочки для его увеличения.
Скорость всасывания воздуха поддерживают одинаковой во всех абсорберах и регулируют ее зажимами так, чтобы пламя не коптило и чтобы брызги не забрасывало в каплеуловители.
3.2. Испытуемый нефтепродукт в каждой лампочке сжигают полностью. После сжигания разбавленного нефтепродукта в лампочку снова наливают по 1 см3 растворителя дважды, который также сжигают полностью.
3.3. По окончании сжигания дополнительной порции растворителя лампочку гасят, закрывают ее колпачком и через 3 - 5 мин выключают насос.
Лампочку в контрольном опыте гасят одновременно с окончанием сжигания растворителя в лампочках с пробами.
3.4. Аппарат разбирают, каплеуловитель, ламповое стекло и верхнюю часть абсорбера тщательно промывают струей дистиллированной воды, подкрашенной метиловым оранжевым (7 см3 на 1 дм3 воды) и сливают в абсорбер, в котором проводилось поглощение окислов серы раствором углекислого натрия. Промывку каждого аппарата проводят небольшими порциями, расходуя 50 - 70 см3 дистиллированной воды, и считают законченной, если промывные воды не окрашены в розовый цвет.
3.5. Растворы в абсорберах перемешивают при помощи водоструйного насоса, груши или воздуха, присоединяя их к большому резервуару абсорбера посредством пробки с пропущенной через нее стеклянной трубкой, попеременно перемещая раствор из одного резервуара абсорбера в другой. Если при этом раствор в абсорбере окрашивается в розовый цвет, испытания повторяют с меньшей навеской нефтепродукта.
3.3 - 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Первым титруют раствор с продуктами сгорания контрольной жидкости (растворителя или спирта) раствором соляной