Дифениламин технический. Технические условия

ГОСТ 194-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДИФЕНИЛАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДИФЕНИЛАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Diphenylamine for industrial use
Specifications
ОКП 24 7145 0800
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на технический дифениламин, применяемый для про­изводства тиодифениламина, диафена ФП, N-нитрозодифениламина, красителей и для специальных целей.
Формулы:
эмпирическая C6H5NHC6H5,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 169,23.
Требования настоящего стандарта, кроме требований к массовой доле примесей, не раствори­мых в этиловом спирте, и рН водной вытяжки, являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Дифениламин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стан­дарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям дифениламин должен соответствовать нормам, ука­занным в таблице.
Наименование показателя
Норма для сорта

высшего ОКП 24 7145 0820
первого ОКП 24 7145 0830
1. Внешний вид
2. Массовая доля дифенилами­на, %, не менее
3. Температура кристаллиза­ции, °С, не ниже
Издание официальное
Чешуйки или мелкие кристаллы от светло-серого до светло-желтого цвета
99
52,4
Чешуйки или мелкие кристаллы светло-серого, светло-желтого или светло-коричневого цвета или расплав коричневого цвета
98,5
52,0
Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1981
© ИПК Издательство стандартов, 2001

высшего ОКП 24 7145 0820 первого ОКП 24 7145 0830

Примечание. Если при хранении дифениламина изменяется цвет до розового, розовато-серого или коричневого, появляются комки, это не является причиной для бракования при условии, что все основные показатели будут соответствовать требованиям настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Дифениламин — горючее вещество. Температура воспламенения 173 °С. Температура самовоспламенения 634 °С. Нижний концентрационный предел распространения пламени — 20 г/м3. Температурные пределы распространения пламени: нижний 147 °С, верхний 194 °С. При загорании дифениламин следует тушить распыленной водой со смачивателем.
2.2. Дифениламин — вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности (по величине средне­смертельной дозы при введении в желудок, равной 2,0—3,2 г/кг) по ГОСТ 12.1.007.
Технологический процесс должен быть механизирован, оборудование герметизировано.
Помещение, в котором проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобмен­ной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть обору­дованы местные отсосы.
Ежесменно следует проводить влажную уборку помещения. Продукт с кожи и слизистых удаляют водой.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении дифениламина работающие долж­ны быть обеспечены индивидуальными средствами защиты.
При загазованности помещений парами дифениламина следует пользоваться противогазом марки А или БКФ, при запыленности — респираторами.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Показатели «Массовая доля примесей, не растворимых в этиловом спирте» и «рН водной вытяжки» изготовитель определяет по требованию потребителя. В продукте для экспорта показатель «Массовая доля примесей, не растворимых в этиловом спирте» определяют в каждой партии.
Для дифениламина, предназначенного для специальных целей, массовую долю анилина опре­деляют по согласованию с потребителем.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Для анализов используют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,7500 мг.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.2. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2.
Объем выборки следующий: от 50 единиц тары — 5 единиц, от 50 до 100 единиц — 7, более чем от 100 единиц — 9.
4.3. Перед каждым анализом среднюю пробу переносят в фарфоровую ступку, тщательно растирают и перемешивают. Работу следует проводить в вытяжном шкафу.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Внешний вид продукта оценивают визуально.
4.5. Определение массовой доли дифениламина
4.5.1. Реактивы, приборы, растворы и посуда
Кислота уксусная по ГОСТ 61,х.ч., раствор с массовой долей 80 %.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч., раствор концентрации с (NaNO2) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Титр раствора устанавливают по сульфаниловой кислоте по ГОСТ 16923 с применением по­тенциометрического метода титрования.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Потенциометр лабораторный ЭВ-74.
Электроды: индикаторный-платиновый ЭПВ-1 или гладкий платиновый пластинчатый, кото­рый перед каждым определением прокаливают, и электрод сравнения — насыщенный каломельный или хлорсеребряный, платиновый электрод перед каждым определением прокаливают.
Мешалка любого типа.
Стакан Н-1(2)—400(600) по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Секундомер.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
Цилиндр наливной 1(3)—250 по ГОСТ 1770 с ценой деления 2 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.5.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г дифениламина взвешивают, помещают в стакан и растворяют в 150 см3 раствора уксусной кислоты при слабом нагревании. В раствор погружают электроды, присоединяют их к потенциометру и титруют потенциометрически раствором азотистокислого натрия при перемеши­вании мешалкой.
В начале титрования в течение 5—6 мин в титруемый раствор прибавляют при перемешивании около 90 % всего необходимого для титрования количества раствора, после чего выдерживают 5 мин и измеряют величину потенциала.
Затем продолжают титрование азотистокислым натрием, прибавляя раствор вначале пор­циями по 0,5 см3, а вблизи точки эквивалентности по 0,1—0,2 см3 и отмечая каждый раз показания прибора через 2 мин после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия. Когда будет отмечен скачок потенциала, делают еще 2—3 измерения описанным выше способом.
Расход раствора азотистокислого натрия, соответствующий точке эквивалентности, вычисляют методом второй производной.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю дифениламина в техническом продукте (X) в процентах вычисляют по формуле
v_ 0,0846 ■ V- 100
А ,
т
где V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израс­ходованный на титрование, см3;
т — масса навески дифениламина, г;
0,0846 — масса дифениламина, соответствующая 1 см3 раствора азотистокислого натрия концентра­ции точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при довери­тельной вероятности 0,95.
Полученный результат анализа округляют до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.6. Температуру кристаллизации дифениламина определяют по ГОСТ 18995.5, разд. 1, 2 в приборе Жукова. Перед определением небольшое количество дифениламина сушат в вакуум-экси- каторе над хлористым кальцием до постоянной массы.
4.7. Определение массовой доли анилина
4.7.1. Реактивы,растворы, аппаратура
Анилин по ГОСТ 5819 и раствор 0,1 г в 100 см3 этилового спирта.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Бензол по ГОСТ 5955.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
4-диметиламинобензальдегид, ч., раствор с массовой долей 1 % в смеси соляной кислоты со спиртом в соотношении 5:95 по объему (реактив Эрлиха).
Дифениламин по ТУ 6—09—5467.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).
2-Нафтол по ТУ 6—09—5418, раствор с массовой долей 1 % в растворе гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 (1 н.).
Пластинка «Силуфол UV-254» 50 х 50 мм.
Колба мерная 2—50—2 и 2—25—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 5и0,1 см3.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Бумага для хроматографии по ТУ 13—7308001—778 марки Б или С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С (0—150 °С).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.7.2. Определение методом хроматографии на бумаге
4.7.2.1. Приготовление контрольного раствора дифениламина, содержащего анилин
5,00 г дифениламина ч. д. а. взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и растворяют в этиловом спирте, предварительно нагретом до 30—40 °С, охлаждают до 20—22 °С, добавляют 5 см3 раствора анилина в этиловом спирте, затем объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
4.7.2.2. Проведение анализа
Хроматографирование проводят в эксикаторе. Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром, соответствующим диаметру внешней окружности по краю бортов эксикатора. Из центра круга бумаги очерчивают окружность размером 2—2,5 см (стартовая линия) и в ее центре вырезают отверстие радиусом 0,5—0,7 см, в которое вставляют фитиль из фильтровальной бумаги, свернутой конусом. На дно эксикатора ставят стаканчик с проявляющим раствором: смесью нормального бутилового спирта и муравьиной кислоты 1:1.
4.6.2— 4.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7.3. Около 5,00 г технического дифениламина взвешивают и помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в этиловом спирте, предварительно нагр