Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНИСТОКИСЛЫЙ

БЕЗВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 195—77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА СТРОЇ СССР

и * • s а
РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
Зам. директора Г. В. Грязнов
Руководители темы: В. Г. Брудаь^ И. Л. Ротеиверг
Исполнители: Е. Н. Яковлева, Н. Д. Печникова, Л. В. Кидияровв, Г. И. Федотова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростуиов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 января 1977 г. М2 58
— группа-Лот
к ГОСТ 195—77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия
В каком месте
Напечатано
Должно быть
Вводная часть
к ГОСТ 11М1- -70 Рсакіи
(ИУС № 1 1987 г.)
івы. Алюминия гидроокись.
Показатели технического уровня, установленные на­стоящим стандартом, преду­смотрены для высшей кате­гории качества
■Технические
УДК 546.33'224—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ СЕРНИСТОКИСЛЫЙ БЕЗВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Sodium sulphite anhydrous.
Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 58 срок действия установлен
с 01.01. 1978 г.
до 01.01. 1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — безвод- ный сернистокислый натрий (сульфит натрия), представляющий собой белый порошок, растворимый в воде и окисляющийся на воздухе.
Формула ИагБОз.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 126,04.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям безводный сернисто­кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
Чистый (Ч.)
1. Безводный сернистокислый натрий (МагБОз), %, не менее
98
96
2. Нерастворимые в воде вещества, %, не более
0,003
0,010
Продолжение
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
Чистый (ч.)
3. Кислотность
Должен выдерживать

анализ ,ш
п. 3.4
4. Щелочность (Na2CO3), %, не более
0,05:
ОДО
5. Тиосульфаты (S2O3), %, не более
0,02
Не норми­руется
6. Хлориды (С1) ,%, не более
0,006
0,010
7. Железо (Fe), %, не более
0,0005
0,0010
8. Мышьяк (As), %, не более
0,00002
0,00010
9. Тяжелые металлы (РЬ), %, не более
0,0005
0,0010

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 250 г.
3.2. Определение безводного с е р н и сто к и с л о го натрия
Определение проводят сразу после вскрытия банки.
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Глицерин по ГОСТ 6259—75.
йод по ГОСТ 4159—64, 0,1 н. раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 25%-ный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66, 0,1 и. раствор.
3.2.2. Проведение анализа
0,25 г препарата быстро взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,0002 г, помещают в колбу (с притертой пробкой) вмести­мостью 250 мл, содержащую 50 мл раствора йода и 2,5 мл гли­церина. Колбу закрывают пробкой, сразу же перемешивают до- полного растворения препарата, через 5 мин быстро прибавляют 5 мл раствора соляной кислоты и оттитровывают избыток раство­ра йода раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в кон­це титрования раствор крахмала.
Одновременно в таких же условиях титруют контрольный раствор с такими же количествами применяемых реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю безводного сернистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
V 0,006302-10 О
Л — ■— ■,
/и *
где V—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого нат­рия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;
Vi—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого нат­рия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;
0,006302 — количество безводного сернистокислого натрия, соот­ветствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора йода, г;
пг — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,5%.
3.3. Определение нерастворимых в воде ве­ществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют в 400 мл горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдержива­ют раствор на кипящей водяной бане в течение 1 ч и охлажда­ют. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
3.4. Определение кислотности
3.4.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51,.
0,1%-ный спиртовой раствор.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 0,1 н. раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
3.4.2. Проведение анализа
К 15 мл воды прибавляют 6 мл раствора перекиси водорода, 1 каплю раствора метилового красного и осторожно, по каплям,— раствор едкого натра до появления желтой окраски. В полу­ченный раствор осторожно при перемешивании помещают 5 г анализируемого препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, перемешивают до растворения препарата и охлаждают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если желтая окраска раствора сохраняется в течение 5 мин (не допускается появление розовой окраски раствора).
Раствор сохраняют для определения щелочности по п. 3.5.
3.5. Определение щелочности (Na2CO3)
3.5.1. Проведение анализа
Раствор, полученный по п. 3.4.2, титруют из микробюретки 0,1 н. раствором соляной кислоты (ГОСТ 3118—67) до появле­ния красной окраски.
3.5.2. Обработка результатов
Массовую долю Na2COs (Л\) в процентах вычисляют по фор­муле
у V -0,0053-100
где Лі m
V — объем точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходо­ванный на титрование, мл;
0,0053—количество Па2СОз, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г;
ш — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,01%.
3.6. Определение тиосульфатов
3.6.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, 25%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор.
Раствор, содержащий 320з; готовят по ГОСТ 4212—76.
3.6.2. Проведение анализа
0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 1 мл раствора азотнокислого серебра и 5 мл раствора азотной кис­лоты, перемешивают и закрывают пробкой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемо­го раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым таким же образом и со­держащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S2O3 0,25 г пре­парата, 1 мл раствора азотнокислого серебра и 5 мл раствора азотной кислоты.
3.7. О п р е д е л ен и е хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помеща­ют в коническую колбу вместимостью 250 мл с меткой на 100 мл, растворяют в 10 мл воды и 1,5 мл 30 %-ного раствора перекиси водорода (ГОСТ 10929—76), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют че­рез плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты.
20 мл полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавля­ют 20 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметри- ческим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
Растворы сравнения готовят с добавлением 0,3 мл 30%-ного раствора перекиси водорода.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, при­бавляют 15 мл воды, 3 мл раствора соляной кислоты и перемеши­вают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осто­рожно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. К раствору при­бавляют 20 мл воды и далее определение проводят сульфосали­циловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания железа анализ закан­чивают фотометрически.
3.9. Определение мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 1 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 30 мл), содержащую 15 мл воды