Бронзы оловянные. Метод определения марганца

УДК 66935'6:546.711.86:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод определения марганца
Tin bronze. Method for the determination
of manganese
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 1979 г. № 3899 срок действия установлен
с 01.01.81
до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения марганца (от 0,05 до 0,3 %).
Метод основан на окислении марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием и измерении образовавшейся окраски пер­манганат—иона.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 2579—70.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086— —81.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, смешивают с 10 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см3 серной кислоты.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание, июнь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1983 г.; Пост. № 899 от 22.02.83 (ИУС 6—83)
Калий йоднокислый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 50 г/дм3.
Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9,1 см3 полученного 0,1 н. раствора марганцовокислого калия по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до мет­ки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. . Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле марганца от 0,05 до 0,1 % и 0,2 г при массовой доле марганца от 0,1 до 0,3 % помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 35 см3 сме­си кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагре­вании. После растворения навески ополаскивают стекло и стенки стакана водой и кипятят 1—2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 80—90 °С около 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, долива­ют до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плот­ность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спект­рофотометре при 528 нм. В качестве раствора сравнения исполь­зуют тот же раствор пробы, в котором марганцовую кислоту вос­станавливают до двухвалентного марганца прибавлением по кап­лям раствора азотистокислого натрия.
3.2. Построение градуировочного графика
В колбы вместимостью по 100 мл последовательно помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мл стандартного раствора марганца, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раст­вора, как указано в п. 3.1, применяя раствор, не содержащий мар­ганца в качестве раствора сравнения. і

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю (X) в процентах вычисляют по формуле уг nif 100
т ’
где mi — количество марганца, найденное по градуировочному графику, г;
т —■ масса навески, г.
ГОСТ 19J3.13—79 Стр. 3
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения (У) результатов анализа в процентах не должны превышать значений, вычислен­ных по формуле
Y = 0,005 + 0,05А , где X — массовая доля марганца в сплаве, %.
187і
Изм^єние № 2 ГОСТ 1953.13—79 Бронзы оловянные. Метод определения мар­ганца
Утверждено и введено в действие Постановление!» Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2415
Дата введения 01,03.91
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марган­ца (от 0,05 до 0,3 %) в оловянных бронзах».
Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных оп­ределениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79».
Раздел 2 дополнить разделом — 2а:
«2а. Фотометрический метод
2а.1. Сущность метода
Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-иона после окисления марганца (II) до марганца (VII) иоднокислым калием».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п—3), указанных в таблице.
Массовая доля марганца, %
d, %
D, %
От 0.05 до 0,10 включ.
0,006
0,008
Св. 0,10 » 0,20 »
0,01
0,01
» 0,20 » 0,30 »
0,02
0,03

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3—4.5: «4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденных по ГОСТ 8.315—78, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».
4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке ка­чества оловянных бронз».
Стандарт дополнить разделом — 5:
«5. Атомно-абсорбционный метод определения марганца
5.1. Сущность метода
/Аетод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образую­щимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Марганец по ГОСТ 6008—82.
Раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см3 азэт- ІЮИ кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.13—79)
1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см8 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доли­вают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух прн длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см8 помещают 0,5; 1.0| 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора марганца. Во все колбы приливают по 10 см* смеси кислот и доливают до метки водой.
Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. По полу­ченным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
C-V ;— .100, гп 9
где С — концентрация марганца, найденная по градуировочному графику. г/см}| V — объем раствора пробы, см3;
тп — масса навески пробы, г.
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны пре­вышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п=3), указанных в таблице.
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных ла­бораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государстзенным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным ГОСТ 8.315—78, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометри­ческим методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».
(ИУС № 11 1990 г.)