Бронзы оловянные. Метод определения магния

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод определения магния
Tin bronze. Method for the determination
of magnesium
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 1979 г. № 3899 срок действия установлен
с 01.01Л1
до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения магния (от 0,005 до 0,05 %).
Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с ти­тановым желтым соединения розового цвета и измерении образо­вавшейся окраски.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086— —81.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание, июнь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в феврале 1983 г.; Пост. № 899 от 2S.02.83 (ИУС 6—83)
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, растворы 20 и 200 г/дм3.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор 100 г/дм3.
Желатин, раствор 5 г/дм3.
Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864—71, раствор 50 г/дм3.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 1 см3 концентрированной серной кислоты.. Раствор разбавляют водой до 100 см3.
Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм3.
Окись магния по ГОСТ 4526—75.
Стандартные растворы магния. Раствор А; готовят следующим образом: 1,6584 г окиси магния, предварительно прокаленной в кварцевом тигле при 1000±50°С в течение 1 ч, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г магния.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А по­мещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до мет­ки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3 смеси кислот, накрывают часовым стек­лом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавля­ют 150—200 см3 воды, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, 5 см3 раствора хлористого аммония (200 г/дм3) и аммиак до пе­рехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осад­ком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм3). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см3, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавлен­ной 1:1, до pH 4—4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Ра­створ переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и при пе­ремешивании добавляют 160 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно переме­шивают и оставляют на 4—5 ч для отстаивания осадка (можно ■•ставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую ко­
ническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, от­брасывая первую порцию фильтрата (15—20 см3) и ополаскивая им колбу.
Аликвотную часть раствора объемом 200 см3 при содержании магния от 0,005 до 0,02 % и 100 см3 при большем содержании маг­ния помещают в стакан вместимостью 250 см3 и упаривают при слабом нагревании до объема 40—45 см3, а затем переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора со­лянокислого гидроксиламина, 5 см3 раствора титанового желтого,. 20 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки, пе­ремешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающе­го слоя 1 см на спектрофотометре при 540 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­ного опыта.
3.2. П о ст р о ей и е градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б магния, разбавля­ют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
У т1-100
где ці] — количество магния, найденное по градуировочному гра­фику, г;
т— масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения (У) результатов анализа в процентах не должны превышать значений, вычислен­ных по формуле
Y = 0,0005 + 0,05Х,
где X — массовая доля магния в сплаве, %.
Изменение № 2 ГОСТ 1953.14—79 Бронзы оловянные. Метод определения маг­ния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2415
Дата введения 01.03.91
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический метод определения магния (от 0,005 до 0,05%) и атом­но-абсорбционный метод определения магния (от 0,001 до 0,05 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 613—79 и ГОСТ 614—73».
Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных определениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79».
Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):
«Фотометрический метод
Сущность метода
Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым жел­тым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора».
Раздел 2. Седьмой абзац дополнить словами: «и 2 моль/дм3»; одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4205—77.
Раздел 2 дополнить абзацем: «Феназо, раствор 0,05 г/дм3 в 2 моль/дм3 ра­створе гидроокиси натрия».
Пункт 3.1. Второй абзац после слова «гидроксиламина» дополнить словами: «5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора Феназо или»; после слова «натрия» дополнить значением: (200 г/дм3).
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
Массовая доля магния, %
d, %
D, %
От 0,001 до 0,005 включ.
0,0005
0,0007
Св. 0,005 до 0,02 »
0,001
0,001
» 0,02 » 0,05 »
0,002
0,003

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4:
«4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных ла­бораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержден­ных по ГОСТ 8.315—78, в соответствии с ГОСТ 25086—87».
Стандарт дополнить разделом — 5:
«5. Атомно-абсорбционный метод определения магния
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующи­мися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
, (Продолжение см. с. 90)
(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.14—79)
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.
Магний по ГОСТ 804—72.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 0,1 г магния растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кисло­ты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют при нагревании в 10 см3 сме­си кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0 и 5,0 см3 стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,,0 и 2,5 см3 раствора маг­ния А. Во все колбы приливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 5.3.1. По получен­ным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
C-V
X- —— -100,
ш ’
где С — концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
tn — масса навески пробы, г.
5.4.2. Расхождения результатов параллельных опре? олений не должны пре­вышать значений допускаемых определений (d — показатель сходимости при л=3), указанных в таблице.
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных ла­бораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны пре­вышать значений, указанных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315—78, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87.
5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз».
(ИУС № 11 1990 г.)