Бронзы оловянные. Методы определения алюминия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения алюминия
Tin bronze. Methods for the determination
of aluminium
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 1979 г. № 3899 срок действия установлен
с 01.01.81 до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы •определения алюминия, (от 0,001 до 0.25%) и атомно-абсорбцион­ный метод определения алюминия (от 0,01 до 0,25 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086— — 81 при трех параллельных определениях.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ

2.1. Сущность метода
■Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюми­ния с эриохромцианином после предварительного удаления олова ■в виде тетрабромида и отделения алюминия от мешающих эле­ментов гидроокисью натрия в присутствии бутилового спирта, предотвращающего сорбцию алюминия на гидроокисях металлов.

* Переиздание, июнь 1983 г. с Изменением А? 1, утвержденным
в феврале 1983 г.; Пост. № 897 от 22.02.83 (ИУС 6—83)
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
pH-метр
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по'ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1 М. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.
Кислота хлорная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Бром по ГОСТ 4109—79.
Бромная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим об­разом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78 и 2 М раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы 100 и 20 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Буферный раствор pH 6; готовят следующим образом: 40 г ук­суснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 воды. Проверяют и устанавливают pH раствора на рН-метре, добавляя гидроокись натрия или уксусную кислоту.
Мочевина по ГОСТ 6691—77.
Эриохромцианин R, водный раствор 0,7 г/дм3; готовят следую­щим образом: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см3 азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добав­ляют 60 см3 воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склян­ке.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды с добавлением 1 см3 концентриро­ванной серной кислоты и разбавляют водой до 100 см3.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006—78.
Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовлен­ная.
Алюминий по ГОСТ 11069—74, марки А999.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия раст­воряют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доли­вают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 со­ляной кислоты, разбавленной 1:1, долив-ают до метки водой и пе­ремешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в стакан вмести­мостью 250—300 см3, добавляют 10 см3 бромной смеси, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном ра­створении добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см3 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого бе­лого дыма хлорной кислоты, ополаскивают стенки стакана и часо­вое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Затем раствор охлаждают, ополас­кивают стенки стакана водой, растворяют соли, добавляют 5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появ­ления белого дыма серной кислоты.
Растворяют соли при нагревании в 50 см3 воды и отфильтровы­вают осадок сульфата свинца на плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 3—5 раз серной кислотой, разбавленной 1:50, и отбрасывают. Фильтрат нагревают до кипения и переносят го­рячий раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3', ополаскивая стенки стакана горячей водой, добавляют 5 см3 бутилового спирта и перемешивают. Затем в колбу постепенно добавляют при хоро­шем перемешивании при навеске 0,25—25 см3 раствора гидроокиси ыатрия (200 г/дм3) и 20 см3 при навеске 0,1 г. Дозировка щелочи должна быть точной. Раствор охлаждают, смесь разбавляют во­дой до метки, перемешивают и оставляют для отстаивания осадка.
Раствор фильтруют в сухой стакан через сухой плотный фильтр и сухую воронку.
В зависимости от массовой доли алюминия в анализируемом образце для проведения анализа используют или весь фильтрат, или отбирают аликвотную часть (см. табл. I).
Таблица Г
Массовая доля алюминия, %
Масса навески, г
Объем аликвотной части. см3
От 0,001 до 0,005
Св. 0,005 » 0,02
» 0,02 » 0,04
» 0,04 » 0,06
0,25 0,1 0,1 0,1
Весь объем Весь объем
100,0
50,0'

Если для анализа используют весь раствор, то отфильтровыва­ют весь осадок и промывают 2—3 раза раствором гидроокиси нат­рия (20 г/дм3). Затем раствор нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге и упаривают до объема 25 см3 и переносят в’ мерную колбу вмести- 66
мостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана водой так, чтобы объем раствора в мерной колбе не превышал 30 см3.
Если для анализа используют аликвотную часть (см. табл. 1), то отфильтрованный раствор нейтрализуют до pH 3 концентриро­ванной соляной кислотой и далее поступают, как указано выше.
К анализируемому раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3 добавляют 1 каплю раствора железоаммонийных квасцов, 10 см3 раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор ам­миака до появления грязно-фиолетовой окраски тиогликолята же­леза. Затем по каплям прибавляют 1 М раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и сверх этого 0,5 см3 избытка, добав­ляют 20 см3 раствора эриохромцианина R, 30 см3 буферного раст­вора и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют опти­ческую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при 535 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.3- 2. Построение градуировочных графиков
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б алюминия, разбавляют водой до 30 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. О б р а б о т к а результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (А) в процентах вычисляют по «формуле
v m-100
где m — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, г;
Ш\ — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1а.
Таблица 1а
Массовая доля алюминия, %
Абсолютные допускаемые расхождения, 0/ /0
От 0,001
до
0,005
0,0005
Св. 0,005
»
0,01
0,002
» 0,01
»
0,03
0,003
» 0,03
»
0,05
0,005
» 0,05

0,10
0,008
» 0,10
»
0,15
0,010
» 0,15
»
0,25
. 0,015

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

С ХРОМАЗУРОЛОМ И НЕИОННОГЕННЫМИ ПОВЕРХНОСТНО-

АКТИВНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ

3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюми­ния с хромазуролом S и неионногенными поверхностно-активными веществами.
3.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
рН-мстр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: смешивают 100 см3 азотной, 300 см3 соляной кислот и 400 см3 воды.
Кислота тиогликолевая, разбавленная Г. 10, свежеприготовлен­ная.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
Буферный раствор с pH 7; готовят следующим образом: 100 г безводного или 165 г кристаллического уксуснокислого натрия ра­створяют в 1 дм3 воды и добавлением уксусной кислоты с помощью pH-метра устанавливают pH 7,0-
Синтанол ДС-10, допускается применение ОП-Ю и ОП-7.
Хромазурол S, 5-Ю -3 М водный раствор, содержащий 7,5 г/дм3 синтанола ДС-10 (ОП-Ю, ОП-7).
Алюминий по ГОСТ 11069—74, марки А—999 или 9999.
Стандартный раствор алюминия. Раствор А; готовят следую­щим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой и переме­шивают.
1 см3 раствора содержит 0,0002 г алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А по­мещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000002 г алюминия.
Медь металлическая по ГОСТ 859—78, марки МО или М00.
Раствор меди; готовят следующим образом: 10 г меди раство­ряют в 80 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и после полного растворения навески переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава (см. табл. 2) помещают в стакан вмести­мостью 100—150 см3, добавляют 20 см3 смеси кислот для растворе­ния, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают, ополаски­вают стенки стакана и часовое стекло водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и пе­ремешивают.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, %
Масса навески, г
Объем аликвот­ной части, см8
Объем добавленного раствора меди, см3
От 0,001 до 0,005
1,0
1