Сплавы титановые. Методы определения меди

УДК 669.715 мз.06 : 006354 Группа BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения меди
Titanium alloys
Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введення 01.07.92
Настоящий'стандарт устанавливает фотометрический (при мас­совой доле от 0.01 до 0,4%) и атомно-абсорбционный (при массо­вой доле от 0,01 до 5.0%) методы определения меди.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к .методам анализа -по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода
.Метод основан на растворении пробы в смеси соляной н боро- фтор истоводородной кислот, образовании при pH 9 синего комп­лексного соединения меди с купрнзоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная во ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и рас­твор 2: 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.35—1,40 г/см3 и раствор 1 : I.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводород­ной кислоты при температуре (10±2)’С добавляют порциями 130 г
Издание официальное
Настоящий ст а и дар г не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен бед разрешения Госстандарта СССР
борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в по­лиэтиленовой посуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 г/дм3 и 0,5 моль/дм5.
Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, раствор 200 г/дм*.
Индикатор нейтральный красный, раствор 0.5 г/дм1.
Буферный раствор борнокислого натрия, pH 9; 13,45 г борной кислоты помешают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 350 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят н мерную колбу вмести­мостью 500 см3, приливают 65 см3 раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дм1, доливают водой до метки и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный ио ГОСТ 18300, раствор 1 : I
Бис-(циклогексанон)-оксалилдкгндразон (купризон) по ТУ 6-09-14-1380, раствор 5 г/дм: 0.25 г купризона помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 40 см3 раствора этило­вого спирта, доливают раствором спирта до метки и перемеши­вают.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,5 г меди помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 25 см1 раствора азотной кислоты, растворяют сначала при комнатной температуре, затем нагревают до полного раство­рения навески и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают до комнат­ной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перевешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г меди.
Раствор Б: 10 см® раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме­шивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г меди.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы согласно табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, 1,5 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.
Таблица I
Массовая доля меди. % і вввяски вроби. г
В раствор добавляют по каплям азотную кислоту' до исчезноне-’ ния фиолетовой окраски, затем в избыток 2—3 капли, кипятят 2— 3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и переме­шивают.
2.3.2. Аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 8 см3 раствора лимонно­кислого аммония, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании приливают раствор гидроксида натрия 100 г/дм3 до изменения окраски индика­тора из красной в бледно-желтую и I см3 раствора гидроксида натрия в избыток. Приливают 5 см’ буферного раствора с pH 9, 1 см3 раствора кулризона, доливают водой до метки и перемеши­вают.
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Из оптической плотности раствора пробы вычитают оптическую плотность раствора контрольного опыта, который готовят по пп. 2.3.1 и 2.3.2 со всеми реактивами, используемыми в анализе.
Массовую долю меди рассчитывают по градуировочному гра­фику.
2.3.4. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеря­ют 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3,0 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0.000002; 0,000005; 0,00001; O.Q00015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г меди, приливают по 8—10 см3 воды и продол­жают по пп. 2.3.2 и 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который нс введена медь.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­муле
Х= ——-100, (1)
mi
где m — масса меди в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;
т, — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов нс должны превышать значе­ний, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Мдесэдля доля меда. %
Абсолютное допускаймо* расхождение. %

результатов параллельных определений
РОХУЛЬГЙТОВ ляялиЗв
Ог 0,010 до 0,630 включ.
0.005
0.007
Св. 0,030 >0,100 >
0,007
0.012
> 0,100 > 0,250 »
0.015
0.025
> 0.250 > 0.400 >
0.025
0.035

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори- стоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции меди ври длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен — воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ния для меди.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см!, раство­ры 2 : I и 1 : 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см8 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
• Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см8 фтористоводород­ной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в по­лиэтиленовой посуде.
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Растворы тигана
Раствор А, 20 г/дм3: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 160 см3 раствора соляной кисло­ты 2: I, 8 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б. 10 г/дм8: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см8, добавляют 80 см3 раствора соляной кисло­ты 2 : 1, 4 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение I мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят
ПО
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Медь по ГОСТ 859 марки МО.
Стандартные растворы меди
Раствор А: I г меди растворяют в 20 см® раствора азотной кис­лоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнат­ной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см1 раствора А содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
2 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 3 помешают в ко­ническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 2:1, I см3 борофтористоволородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят раствор в те­чение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, пе­реносят в мерную колбу вместимостью согласно табл. 3, добавля­ют раствор соляной кислоты 1 : I согласно табл. 3, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Массовая доля меди. Ъ
Лыссд иапески пробы. г
Вместимости мерно* колбы, см>
Объем добавляемой» раствора соляной кислоты 1 : 1. см®
Or 0.01 ДО 0.1 ВКЛЮЧ.
0.5
100
2
Св. 0.1 > 5,0 »
0.25
250
5

3.3.2. При массовой доле меди свыше 1,0 до 5,0% аликвотную- часть раствора, равную 20 см3, отбирают в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1Г доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.3. Раствор контрольного опыта готовят по пп. 3.3.1, 3.3.2.
3.3.4. Построение градуировочного графика
3.3.4.1. При массовой доле меди от 0,01 до 0,1%
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора титана А, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4.5; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г меди.
3.3.4.2. При массовой доле меди свыше 0,1 до 1,0%
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора титана Б. в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,00! г меди.
3.3.4.3. При массовой доле меди свыше 1.0 до 5.0%
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 2 см5 раствора титана Б, в пять из них отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г мели.
3.3.4.4. К растворам в колбах, приготовленным ио пп. 3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя аце­тилен — воздух (окислительное) и измеряют атомную абсорбцию меди при длине в