Сплавы титановые. Методы определения ванадия

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
Документ:

ГОСТ 19863.2-91

Название:
Сплавы титановые. Методы определения ванадия
Название на английском:
Titanium alloys. Methods for the determination of vanadium
Область применения:
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) методы определения ванадия
Статус документа:
действующий
Взамен:

ГОСТ 19863.2-80

Дата издания:
29.08.1991
Дата последнего изменения:
19.04.2010

Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -
Классификатор Государственных Стандартов (КГС)
В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные
- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->
Методы испытаний. Упаковка. Маркировка
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
УДК И&ТІЬДОЛЙ : №зИ Грушні Вк|

ГОСУДАРСТВЕННЫ!» СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

IHcTrt.vi «ііредтлгняй ванадий ГОСТ
TiianLum alloy*. 19663? '41
Mclhod* Рог Ihe delenninjtM di uinfidium ' ’ ’ '
I

ОКСТУ J702

Дитч жили
Настоящий стандарт устанавливает тмтркысі рическкіі (при мас­совой доле от 0,1 до 6,0%) и атонно-абсорбциоиїЕьій (при массо­вой дале от 0,1 до 6hG%) методы олределеггия вападня.

1. ОЕЩМЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 .1. Общие требоодния к методом анализа — U# ГОСТ 250ЙБ с дополнением.
2 .LL Зя результат анализа принимают -среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений.
] г. тнтрнметічічески я метод определения ванадия
2.1. Сущность метода
Метод W4QBEJH на растворении пробы и смеси серной и <юро- фТФрН СТОДОЛО родной кислот, ОКИСЛЕН Й И а j:jj Дії и ДО ПиТНЯДЛ^ЙТНОГО ыаргаицоиокислЕмм калием и титровании его раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соли Мора) с фен ил- з fh раниловой кислотой п качестве индикатора.
2-2- Аппаратура, ррзнтивн » растаорч
Шкаф сущяльнын с терморегулятором.
Кислота сернам по ГОСТ 4ЙО4 плотностью ! ,й4 r/csd’1, растйо* ры I : 1 и 1 ї о.
Кислота азотЕЕая по ГОСТ 4461 плотгеостеіЮ Jh35—1,40 г/см\ рпстнор І; 1.
Кислота фтористо водородная па ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводороднаді к 200 см* фто-ристоводорид-
-всрнцна.чънвЕ-
Н ttfttijapy нт MQMlCT 6мTh nfrnliWrhW "ЛИ ч^итИчнс »йСпрЮН.ЧП!ГДСМ,
THp-iHtMfifl мн ч распрсс тр ансв раз-реикния Окленда grit» СССР
II

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
с. а гост род-ы
ной кислоты При температуре (10±2)еС добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и л ранят я їіолнїгнлєиоворі посуде.
Кислота щавелевая по ГОСТ ££180, раствор 10 г/дмй.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,3 моль/дм3.
НаЭрИн углекислый НО ГОСТ 83.
Кислота N-фенил антраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г углекислого натрия помешают в сгакагг вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 50 см3 воды, добавляют 0,2 г фенилалтрапиливой кислоты піцййсцінварт, охдажлают до ком­натной температуры н доливают водой до 100 ем3
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,] н 0,02 ыоль/дм3: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромо­вокислого калия помещают в мерную колбу цместкысмчыа 1000 см3, растворяют н 500 гм1 воды, доливают водой до метки и переме- Ш И НННУГ.
Для iteрекристаллизации 100 г двухромовокислого калия поме­щают в стакан вместимостью 400 см\ приливают 150 см3 ^&Дм si растворяют при па грен пи ни. Раствор при энергичном перем сшива­нии выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаж­дается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают от­сасыванием ла воронке с пористой стеклянной пластинкой, высу­шивают 2—3 ч при температуре (102±2)йС, измельчают и оконча­тельно высушивают яри температуре (20О±5)йС к течение 10— 1Й ч
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­ра} по ГОСТ 4208, растворы 0,! н 0,02 Моль/дм3: 39Ji или 7,9 г соли Моря помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворя­ют в 500 сма воды, приливают !00 см1 раствора серной кислоты 1 : 1Г охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метин н переме- ш ин а юг.
Массовую концентрацию растворе соли Морд (практическую), Т выраженную в г/см:| ввиадий (7), вычисляют по формуле
(і)
где 0,005095—ы а сетная концентрация раствори соли Мора (ісю- регнческэя), выраженная в г/с и8 ванадия*
/Ґ — соотношение между растворами двухромовокисло­го калия и соли Мора.
Устанавливают соотношение К между растворами двухромово­кислого кэлня и соли Мора: в три конические колбы вместимостью [to 250 QM3 нерщюсят по 10 смв раствора двукромсижислого калия 0,1 или 0.02 моль/дм9, разбавляют до 100 см3 водой, прЕїливают но 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 5, перемешивают, добавля­ют 5—5 капель фенилактранилоной кислоты и титруют свотнетщ- h

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
гост таадэ.г—йт с* 1
нуюшнн раствором соли Мора до изменения окраски раствора S3 СННе-фНОЛОТОНОЙ О беленую.
CoOTEEDEUCIEFIC ' И
где V( — объем раствора двухромовокислого калия, используемый для. титров а ни 9, BM*j
—объем раствора соли Мора, израсходованный. на тигро- ftfllJrce, см1,
Массовую ксшцентрацЕЕЮ раствора соли Мора устанавливают пе­ред его применением
2.3. Проведен не анализа
2.3.5. Навеску пробы массой в соответствии с табл. I now eu La - ют в коническую колбу вместимостью 250 см\ приливают 60 см3 раствора серной кислоты I : 5, Й см3 боро фтористоводородной кис­лоти и нагребают до полного растворения.
Таблица. I
М*№>йЙ А/ы-в ин.ідкн,
Мясе* ІіВМЇП т
От ft! До ЗЛ внльоч.
1
СнВ. I .Q > 3SG >
и.й
+ S.0 > fi.o $
СІВ

R раствор добавляют по каплям раствор азотной кислоты "до исчезновения фиолетовой окраски, 2—3 капли и избыток и выпа­рив а им- до ЕЮныдерия пара» серной кислоты Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды и по каплем раствор марганцовокислого калия до появлення устойчивой блед­но-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелеЕИ>й кислоти до nftttпрепинания■
Раствор титруют раствором соли Мира 0,02 ЫОлЬ/дм* при мае- совой доле ванадия менее 0,5% или раствором 0,1 ыоль/дм8 нрн массовой доле ваня.тия более 0,5% с 5—б каплями индикатора — фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из снне-ф и олеговой в зеле Цую.
2.4. Обработка результатом
2.4.5. Массовую долю ванадий (Xfl и процентах вычисляют но фор муле
х~ £JbJ« (3)
/Л
где Т—установлелЕЕая матовая клннентряция растЕюрд соли Мора, лыражеЕіная и г/см1 ндиалня:
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
с. 4 гост
— рбъ&н раствора соли Мора, израсходованный ид ттпро напис в а ид ди л ґ еы?;
fn -- масса пробы, г.
2.4 2. Расхождении результатів не должны превышать значе^ лнй, Й43Йнщ в та<ЗЛ- 2-
Таблица 2
4*fCt**A *1

*НВДМ9, Ъ

ДҐч5,і.Ін:1 Н,н- -LiU/rнк+Ні.4: [>44'І0Н(ДНІІ|І %

fcH.-H-plij-fd du.я КнДОЙЛвЛЫ1 UK ЦЦрСД^ТЕ£П

От р,| др П.ЗП
рКЛЮ»1.
0,01
fl,0!
Св. 0,30 • 0.75
»
f'.os
0,03
» 0.75 > |^О
>
0,05

# Гй0р » 8UM
№
(IM
U. [0

» ЭДО » БД1

0,1 s
Ov®
3. АТимНО-АбСОРБЦНОННЫИ .МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

3.1. Сущность истода
Метол основан и а растворении пробы в соляной и борофторн- стоводородной кислотах н измерении атомной абсорбции ванадия при длине волны 31-ВнЭ нм в пламени ацетилен — закись азота,
3.2. Аппаратура. реактивы п р а ст в о р ы
Спектрофотометр а то мио-абсорбционный с источником излуче­ния для ванадия.
Аеістидсн по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная ни ГОСТ 311В плотностью 1г19 і-.'см5, растио- ры 2:1 И 1 : 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см\
Кислота борная по ГОСТ 9656. .
Кислота фторнстоводаїїодНая пи ГОСТ 1<К84.
Кислота Сорофтористсфодородная: к 2S0 ем3 фтористовддарвд? ной кислоты при температуре (10±2)оС добавляют порциями 130 г борной кислоты н перс мет ива юг. Реактив клонят и л ранят в Г1Г»ЛИЭТИЛеноЕюЙ посудй.
Титан губчатый по ГОСТ 1774$ марки ТГ-1ОД.
Растворы титана
Раствор А, 20 г/дма: 4 г губчатого титана помете юг н коннче* скую колбу вмести мастью 2S0 гм*, добаы.'Енют 150 гм? раствора со­ляной кислоты 2: 1, 8 см* борофтористоводородной кислоты л рас­творяют при умеренном нагревании. После рястворепня навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение і мим, Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят 1-і
База нормативных документов www.complexdoc.ru Разне1цение рекланы в- на сай'е w~c«nph»«foc.ni
Тел.: +7 (495) 506-71-51, »7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
гост іаввз.г—si с. я
Ц мерную КС Л бу вмєстее местью 200 cHJh доливают водой до метки и перемешивают
Раствор Б, 10 г/дмл; I г губчатого тегтйеея помещают в кониче скую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см1 раствора со- лнШйй кислоты 2: I, 4 смп борофторнстово дородной КИСЛОТУ и рас­творяют Лри умеренном нагревании. После растворения навески добавляют шестнадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение I мни- Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой ДО мег К И ЕЕ Е1С р СМ Є Ш11Е В ЮТ.
Аммоний ванадиевокислый мета во ГОСТ 9336.
Стандартный раствор ванадия: 2,2962 г ванадиевокислого ам­монии помещают в коническую колбу н мест нм остью 250 смД до­бавляют 50 сма виды, 300 см1 раствора соляной кислоты I ; 3 и рас­творяют при умерслЕЕПм нагрев а ни к. Раствор охлаждают до- ком­натной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 сиа, доливают водой до метки н пёр^мииисают.
I сма стаидарптого раствора содержи г 0,003 г равддея.
3.3. Проведение диализа
3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл! 3 помещают в ко­ническую колбу вместимостью 100 см\ приливают 20 сма раствора соляной кислоты 2:1, ! си3 борофгорнстовоцо родной кислоты и