Сплавы титановые. Методы определения кремния

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
Документ:

ГОСТ 19863.6-91

Название:
Сплавы титановые. Методы определения кремния
Название на английском:
Titanium alloys. Methods for the determination of silicon
Область применения:
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,04 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 0,5%) методы определения кремния
Статус документа:
действующий
Взамен:

ГОСТ 19863.6-80

Дата издания:
29.08.1991
Дата последнего изменения:
19.04.2010

Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -
Классификатор Государственных Стандартов (КГС)
В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные
- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->
Методы испытаний. Упаковка. Маркировка
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
УДК «№7ftL№.M : MKSM Группа В5*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ CQHJSA ССР

СПЛЛйЫ ТИТАНОВЫЕ
ЛАлСДЫ ОІІРСДСДҐІІИЯ Крепима ГОСТ
u ’’Ч* „т - ІЭ&ВЗ.в—91
AAtLhoda !<н Ilk: dctc-rcnm-a і.істі of pili-crjn

ОЩУ І70Ы

ДІТ^ ■ОєДЄнНЯ fll.QT.9i:
Настоящий стаггларт у(‘тинявлина от Лютометрический (при мве­совой доле от 0.04 до 0.5%) il атомно-абсорбционный (прч ыассси мои доли от 0J до 0,В%) методы снгределеЕсйя кремчия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИИ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2503Й с дополнением.
За результат аЕЕалїіза приминают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений.

Ї. ФОТОМЕТРИЧЕСКИ Л МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. С у ш н о с т г» метода
Метод основан иа р э ст ro рея км пробы в серной кислоте, образо­вании желтой формы кремлемолибдемовой КИСЛОТЫ, BOCC-Tfi нои ле­нки ее солью Мора до синей формы к рем не молибденовой KHCJIOTEJ Н КЗМереЕЕИИ оптической плотности pacruopa при длине волны 635 им.
Из рядных ял пишут чиї частей одного раствора пробы опреде­ляют паесовую долю кремния и железа.
S.S. Аппаратура, реактивы ■ растворы
Спектрофотометр или і|ютоэлеНтрп-кшідрймстр.
Печь муфельЕЕйя с терм у регул яти ром_
Фильтры обеэзсш^кньи вц ТУ 6-0Ў-1678.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помешают в стакан ьмесгимостью
Издание н.і-фицид.ть-нік
Настоящий стіндярт и может fad Г*. МОДНОСТЬЮ КЛК ЧЛСТНЧВ^ росзірчі Кїьед-еи.
mpfl*icpD*art н раслроггрліки ttt рирешмий Госстандарта СССР
44

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
с. г гост і&зез.в—ал
500 приливают ЭЙО см7, горячей воды н перемешивают мешал­кой до получения однородной массы.
Кислота cto ГОСТ 104&4.
Кислота соляная по I ОСТ 3118 плот нос еью ],Е9 г/с .и* я рас­твор 1 : И9.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и расгво- ры J ; 1, I ; 3 и 1 :99-
Гидроксила мина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор [00 г/дм*.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 5 г/дм\ готовят я хранят в полиэтиленовой посуде.
Спирт этиловой ректификованешй теяничееьий па ГОСТ 1&3Q4J, Аммездк водный ло ГОСТ 3760.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизо­ваны ы А из спиртового раствор я, раствор 1СЮ г/дм3, свежел ри готов- a«hruA^ г&тсейт а полизтилё^йййй посуде.
Для перекристаллиз-адин 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм*, приливают 400 сыа вг>ди^ нагревают до температуры (80і2)°С, растворяют при пере мети­на н.п l палочкой, добавляют аммиак до виявлення запаха и фильт­руют горячий раствор через плотный фильтр («СИНЯЯ лечтя») в стакан, содержащий 300 си3 этилового спирта. Раствор охлажда­ют до температуры (10±2)сС и дают отстояться и течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отслаивая маточный растнор через фильтр средней гл-пттюстц («бо лая лента»), '
Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом пррцияия по 30 сма, после чего их равномерно распределяют на листе фильт- ровалыЕой бумаги, прикрыл вторым листом бумаги, н высушивают ид воздухе в течение 8—10 ч.
Соль закиси железа и дммоегня двойная ссриок-йсл^ч (соль Мо­ра) по ГОСТ 4208, раствор 50 г/дма: 50 г реактива помещают я стакан вместим остью 400 см1, приливают 200 см’ раствора серной кислоты ( : 90 и растворяют навеску при натренаЕіин Раствор фильтруют через двойной складчатый плотный фильтр («синяя лен­та») в коническую колбу вместимостью 1 дм*, приливают 440 см3 раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной темпера­туры, прнлчвают воду до объема I дма н перемешивают.
T'ls-rfiEi губ’іатмй по ГОСТ )774б марки ТГ-100.
Натрий кремнеяігсілый мета 9-водный по ТУ 6-03-5337.
Стандартиеяй раствор кремния; L г кремнекислого натрии поме­щают и стакан вместимостью 400 еи8? растворяют в 10О сы1 поды, прибавляют I сма раствора гидроксида натрия и фильтруют рас­твор через плотный складчатый фильтр («енния лента») в мерную колбу вместимостью ]СКМ) сяа, доливают водой до метки ц пере- Eri ещ L t РЗ ЮГ.
Раствор хранят в ї^лн^Нтленовой посуде.

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
гост еа с. з
I cwa раствора содержит O.DD0] Г НРЄЙННЯ.
Для устанонлепня массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 50 см1 помещают в фарфоровую чашку вместн- мостъю ЙОС см\ л рили о а ют |0 смв соляной кислоты, пей^йеитва- JqT, Н fJl] Э pH □ □ Ют досуха, ПрИЛИВЯ Юк 10 ей* додяий. кислоты и вновь в ила рн на лот досуха. К. сухому остатку [[рил ива ют 19 си* со­ляной кислоты, 1<Ю см5 горячей воды, перемешивают и оставляют в теплом месте плиты при температуре 50—60еС на 40 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через фильтр сред* ней плотности («белая лента») с адсорбентам и промывают восемь раз горячим раствором соляной кесслогы I : 99.
Фіільтр с осадном подсушивают, озоляют в пл ат ежовом тигле и прокаливают в муфельной лечи при температуре КЮО—Н(ЮвС п течение 30 мни. Тигель охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Затем к осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой Пипетки десять капель фторкстооодородной кислоты, одну каплю серной кислоты и нагревают до прекращения выделения белых на­род серной кислоты. Тигель с остатком вновь прокаливают в му­фельной лечи при температуре 1000^-1100еС и течение 10 мин, ох* лаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Массовую нон центра u feed кремния (Т), г/см3, вычисляют по формуле
(1)
где гл — масса осадка до обработки фтористоводородной кисло­той, Г;
ліі — масса осадка после обработки фтористоводородной кис- ЛОтОгї, г,
0,4675 - коэффициент пересчета двуокиси кремнии на кремний;
V—объем стандартного расі пора, ёдкшй для определения кремнии, см*.
2.3. Проведен це amm

Й.З. L На воску пробы в еоогвстстнвн с табд, 1 помета сот п НО' ннческую колбу вместимостью 100 см1, прилипают 30 сма раство­ра серной Кяслйты 1 : 3, накрывают колбу часовым стеклом нлн ворс «кан и нагревают до р я створення навески, поддерживая пер­воначальный объем водой. Одновременно растворяют соответст- вующуга надсеку губчатого гитан з
Мйссоаал деля ігрснанс, Ч
Dr О.<14 ДО 0,3$ HK.IH5S €я. 0.36 г 0,1 >

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
С- 4 ГОСТ J -ВЯЕіЛ.С — Я]
В раствор приливают по каплям рястяор гадроклорндэ гндро- кснламинэ до исчезновения фиолетовой окраски, пять, капель к из­быток ll кипятят ■ —2 мин. Раствор охлаждают до комнатной тем­пературы. егере водят в мерную колбу вместимостью 300 см1, доли­вают ло четки и перелет ЕГвайгт.
2-3.2. Лликлотиую часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 смв воды, 10 смэ рас­твора молибденовокислого аммония. Раствор выдерживают в те­чение 30 мин, прнлмьают 30 ристчорэ серной кііслоты I : 3 л перемешивают до полного растворения белого осадка.
К прозрапЕюму раствору приливают 10 см3 раствора соли Мо­ра. доливают водой до мсткзе и перемешивают.
' 2,3.3. Оптическую плотность раствора намеряют через 5 мг-п при длине волны 625 нм о кювете с толщиной фогоиетрнруемого слоя 50 км при массовой доле кремния менее 0,1% и 30 мм при массовой мае кремнии более 0,1 %. Раствором сравнения служит а л пкгютидя чисть контрольного опыта., пр нттч? лепного но пг[, 2 3.1, 2.3.2, со всеми еес пользуемым ее в а и элите рвдктнва^и.
Массовую долю кремния рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Посі'р&ениг ърафияп
В леветь на десяти мерных колб внес тим остью по 100 см* от­меряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7: 0,8; 0,9 смэ стандартного рас­твора кремния, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,0000); 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0.00008; 0,00000 г кремния. но все колбы приливают по 10 сы3 раствора гитана, полученного по п. 2.3.1, и да­лей продолжают по ни. 2.3.2, 2.3.3.
Раствором сранмен[[ч служит раствор, в который на введен кремний.
По полученным значениям оптической плотности растворов н соогветдоуюшии им ье весам кремния строят градуировочный гра­фик.
2.4. Обработка результатов
2.4 1. Масовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по фор м уле
Л- (2)
mj
где m—масса кремния в растворе пробы! найденная па градуи- ]Ю ISO'ГНОМу графЕску, г;
ffif— мйсса пробы в аликвотной части раствора, г.
2.5 .2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ний, у к а занес ых в табл. 2.
fi—404 47

ГОСГ I98G3.S-91 С. 5

ЛІЗЇМ>Яа* ДОЛЯ К04МННМ,, ъ
С1 г 0.(40 ДО И, ИМ >кл>0!*,
Ср. #,|О » 0.25 *
« ОД5 » 0,оО >
лбі^лю.чин* допуска
рфіртьтатм п ірлл.ч е-ль^ых МфММЗАЧЙ
fl.OlS
0.0?
Т я 5 н її a 2
їй<4 fatroJKjreirec, t
рчушнгіав й ИйЛЮЛ-
O.OSCl o.os (MH

J. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

SJ. Сущность м&тода
Мея од ос нонан на растворении пробы в соляной и борофтарн- стовадородной кислотах н измерении а та и ной абсорбции крешіия при длине волны 251 л нм в Пламен» ацетилен ■ закись азота.
3-2. Аппаратура, р«актипч и растворы
Спектрофотометр атом но-абсорбционный с источником излуче­ния ДЛЯ К pt W И Uifl.
Ацетилен ло ГОСТ 5457.
Закись азо