Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Текст документа
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
Документ:
ГОСТ 19863.7-91
Название:
Сплавы титановые. Методы определения марганца
Название на английском:
Titanium alloys. Methods for the determination of manganese
Область применения:
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 2,5%) методы определения марганца
Статус документа:
действующий
Взамен:
ГОСТ 19863.7-80
Дата издания:
29.08.1991
Дата последнего изменения:
19.04.2010
Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -
Классификатор Государственных Стандартов (КГС)
В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные
- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->
Методы испытаний. Упаковка. Маркировка
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
УДК А(Щ,7|.5,543Г№ : 00в.ЗБ<
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СО
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
МґГОДО Oli |heдеЛ енНи. КЗ
Titanium и Hays.
Melhucb for 1 he determination ui manganese
ОКСТУ 1709
Даті адедагня
Настой[щпг стандарт устанавливает фетаїг еірнодскнЯ (ігри мм- совой доле от 0,02 до 2Л“К>) н атом но ^ябсорбционный (при иассо- доле ОТ 0,01 до 2,5^) методы определения марганца.
1. ОБ1ИИС ТРЕБОВАНИЯ
Ы. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 25 (№6 с дополнением.
1.1.1. Зз результат анализа принимают среднее арифметике- ек-ot результатов двух параллельных определений.
г. ФОТОЧСТРНЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на ряст ворсини пробы а серной кислоте, окислении марганца до сем ивалситного йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 ни.
2.2. Аппаратура, реактивы И растворы
С п ей г рофи то метр ИЛ [г фотоSflCk J риКСіДор и МОТ р.
Шкаф сушильный е герморегулятором.
Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см3 воды приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1 1, перемешивают, н а греи з ют ко кн nt: инн, добавляют (1.2—0,6 г йоднокислого калия, кипя-jut в течение 10 ими и охла^дат до комнатной температуры.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/сы3 и растыо- ры 1 : !, Е : 3.
Кислота азоіняя ПО, ГОСТ 4461 плотностью 1,Э&—1/10 г/см3 н раствор 1 : 4.
Л іднНиг HjJiHLI Ku..Тtrifle
Настоящие етжи.чарт нґ може г быть лояіиктііп мли т-встчнзіо fl<j<rrpnnjведен,
тнрл+ія п^виі и распространен беї рв і решения Госпяндартл СССР
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
гост ism.?—я с. г
Смесь хи слог; й коническую колбу вместимостью 1 дм® помещают 520 см3 поды, осторожно, порциями по і0 см? при перемешн» ванни стеклянной палочкой приливают И.Ю см3 серной кислоты и 250 см3 азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной тем- нератсры и перерешив в юг.
Ацетон пл ГОСТ 26D3.
Калий йоднокислый, раствор 50 г/лиа: 25 г калия пол ион целого помета юг н коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 400 си3 раствора азотной кислоты, нагревают до растворения йоднокислого калия, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают раствором дз-огной кислиты до метки и перемешивают, Раствор готовят перед у пот ре блей ней.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм3, готовят перед употреблением
I [jlji.ij; сернисгикис.; ый ■ [OCT IhS.
Марганец металлический по ГОСТ бООВ марки МрОО:
Ес леї JioiH’]jMi&CTh металл нчЁЬкюга марганца покрыта окисно:! пленкой, то ее очищаккг. Для этого 2—-3 г марганца помешают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 100 см* коды, 60 см1 смеси кислот и несколько раз перемешивают. Через 3-- 5 мин, когда пйвсрлпость металла станет блестящей. раствор сливают, етружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают з сушильном шкафу при температуре 100—Ю5°С и течение 2—3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнат not! температуры.
Стандартный раствор мартаіша
1 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 406 см\ приливают 45—56 см5 воды и 20 см5 раствора серной кислоты 1:1, на крипа ют часовым стеклом її растворяют при нагревании. Раствор осторожно кипятят и течение 2—3 мин, охлаждаю? до комнатной температуры. Стекло ополаскивают водой и яд стаканом, в кото ром растворили марганец. Растаор переносят в мирную колбу вместимостью (600 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
і см* стандартного раствора содержит 0,06І г марганца.
Калий нарганидвокпелый по ГОСТ 20490.
Допускается приготовление раствора другим способом:
2.S776 г марганценокислого калия помешают в высокий стачан вместггмостью 400 сма, прилипают 200 смя воды, 20 ем3 раствора серпом кислоты 1:1м растворяют при нагревании. К ряствору доба вл й ют несколько кристаллов сернистой целого натрин до обес- двечнвзнин растй&ра. избыток восстановителя удаляют осторожным кипячением: Й течение 5—6 МИІЕ-
Рэствор охлаждают до комнатной температуры, переносят я дерную колбу вместимостью 1600 см3, доливают водой ло метки и иеремешнаают.
] см* стандартного рютгиора содержит 0,00-і г марганца.
База нормативных документов www.complexdoc.ru Разне1цение рекланы в- на сай'е w~c«nph»«foc.ni
Тел.: +7 (495) 506-71-51, »7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
€. з гост іэыбз.7—
2-3- ПрОвеДемн*? Я И 4* Л Юн
2.3. !. Наыеску пробы масрцй согласно табл. 1 помещают □ ксн ническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см6 раствора серлоіі кислоты 1 : 3 и растворяют при нагревании.
Т а й- л Ei ц £ t
51і«хіга9 ЛВ.1Я
ЧЗрі'кНИи. =<1
МкСз 4Й*МЕЛ 41[№5ы, Г
От О.-ОВ ЙЬ 0.2 Св ОД * и.Й
> 0,Б * Е.5
йклЮч.
L 42 0,1
В раствор добавляют по каплям азотную кис:,юту до исчезновения фиолетовой окраски к кипятят 8 мин. Стенки колбы обмывают 25—30 ем3 воды, приливают 25 еиэ раствора йодееокегслого калия и кипятят и течеЕгме Ю mllh. Раствор оклаждэюг до комнатной температуры, переносят в мерную колбу о мостим Ость io 250 см3, предварительно ополоснув колбу водой, не содержащей восстанови- телой, этой же водой доливают до метки я перемешивают.
2.3.2. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 525 им в кювете с толщиной фотом етрируе мого слоя 20 мм.
2 3.3. Раствором ср а в пения служит компенсирующий раствор, для. приготовления которого к 25—30 см1 раствора, подготовленно* го для намерения оптической плотяостег, добавляют 2 3 капли раствора азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора. Для каждой серии проб используют ахгтветствуюшин ей комнененрую- ІЦИЙ досі вор.
Массовую делю марганца вычисляют по градуировочному графику.
2.3.4. Построение граіїуцрозочназо графика
В шесть на семи конических колб вместимостью по 250 сма отмеряют КЗ МИКробЮретКИ 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 СМ.3 стіЦдаргло- го раствора марганца, что сооіветствует 0,00(12', 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г марганца, приливают по 80 см3 раствора серной кислоты I : 3 и далее продолжают по tin. 2.3.1 и 2.3.2.
Раствором сравнений служит рзстнор, н который не введен мар- гдееєц.
По получен НЫЛ! ЛМДЧЙНИЯМ ОПЇНЧССКОЙ ЙЛОТЕГОСТП растворов и соответствующим нм массам марганца строят градуировочный График.
2.4. Обработка результатом
2.5. 4.1. Массовую долю марганца (.VI в процентах вычисляют по формуле
Х^ -300. (1)
5+
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
ГОСТ ВЕ £. 4
іде т — масса мЙ^аниа в растворе проби, иайдбнн^я по гр аду н- рсвочпому графику, г;
nil — масса проби в аликвотной. части раствора, г.
2.6. 2. Расхождения результатов не должеіы превышать значе
ний^ указанных & табJr. й.
телиці г
Млссапя-я лс-.тя иаргьиіи, %
jlttL^WTIlOe ЛПП УСК-ЇСЛГЗЕ ТЗСХОЖ.^UHRt. %
результате* trap ь.іяепь'яы-т ' осрельлешП.
рп37лт:-т-атап дзалнза
Or цоао де оно*
РЧЛЦЭЧ.
0.005
П.ОІО
Св. 0.10 » 0,2j
д
5.П-Г
(1.02
» 0РЙ5 > 0.50
■й
о.п?
am
» О.ГЙ » 1,1»
»
(UM
(МЙ
н і.ск-! >
>
<?,0Ь
С'.м
3. ЛГОМНО-АБСОРЫДИОННЫИ .МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
3. J. С у ш и ос ть метода
Метод основан гга растворенпи пррЬн =t соляной н барофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции марганца лрге длине всллы 279,5 им в ил з мшен ацетилен - воздух.
3.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр ато'мно'абсорбцнр-гіивій с нс точиикры нзлуче- нёгя для маигаИца.
Ацетшнш по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ .131Н плртноетьйз Е,)9 г/см1,. растворы 2 _ I н I I
Кислота азотная по ГОСТ 446І плотностью- 1,35'--Е,4П г/см3 и р а ст flop L : 3.
Кисло?а борная по ГОСТ 9656.
Кгслита фтористоводородная по ГОСТ L0484,
Кислота борофторііагооодороднаяі к 280 см3 фторнстоводород- ион кислоты при ^еыпед^туре (10—2) X добавляют порциями 130t борной кислоты л перемешивают Реактив готовят и хранят в ГгО- дизтиленовой посуле.
Титан губчатый по ГОСТ ]?746 марки Т]'-100.
Раствор титана І0 г/дм3: 1 г тигана помешают в коническую колбу вместим остемо 250 си5, добавляют ВО сиа раствора соляной кислоты 2 г J, 4 см3 борофтор и сто водородной кислоты и оастнорв- гог при у w о рс 11 no M нагрев ah ich. После растворения jj а вески добавляют двадцать капель азогиой кислоти и кипягнг раствор в течение I Mint. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ дол и в лют водой до меткії EL перечепишэют.
$5
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
С. К ГУСТ EWJ&3.7-9I
Марганец металлический йо ГОСТ 6008 марки МрОО.
СгаЕідарткые растворы марганца
Раствор А: 0,5 г металлического марганца помешают в коническую колбу вместимостью I00 см3, добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты л ри. умеренном нагревдини. После растворения навески растнор дважды выпаривают с водой до объема Ю см3 для удаления окнелоа азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см1, поливают водок до метйи и п-сремгшйвают.
1 см5 раствора А содержит 0,001 г марганца.
Раствор