Сплавы титановые. Методы определения молибдена

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
Документ:

ГОСТ 19863.8-91

Название:
Сплавы титановые. Методы определения молибдена
Название на английском:
Titanium alloys. Methods for the determination of molybdenum
Область применения:
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 15,0%), атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,05 до 15,0%) и дифференциальный фотометрический (при массовой доле от 28 до 36%) методы определения молибдена
Статус документа:
действующий
Взамен:

ГОСТ 19863.8-80

Дата издания:
29.08.1991
Дата последнего изменения:
19.04.2010

Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -
Классификатор Государственных Стандартов (КГС)
В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные
- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->
Методы испытаний. Упаковка. Маркировка
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru

ГОСТ

19Я63.8—9i

ОКСТУ 1709

Да ГЛ йігДеЬЖі ОТ-07.92
Настряиічй стандарт устанавливает фотометрический (при мги> спйой доле- от 0.0J до 15,0%), атомно-абсорбционный (при массо­вой доле ит 0.05 До і5,0%) н дифференциальный фотометрический ([іри массовой доле от ?Й ди 36% ) методы определения молибден.і.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

LE. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 55ОЙ0 с дополнением.
Е.Е.Е. За результат анализа принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определении.

Ї. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Й.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы □ смеси растпоров серной к борофгорнстоводо]К>дяой кислот или в растворе серной кислоты, восстановлении шее г и валентного молибдена уннтнолом .до пятива­лентного, образовании в растворе соляной кислоты 1а5--!\0 моль/ /дм1 окрашенного в желтый цвет комплексного соединений молиб­дену І унитиолом fi измерении оптической плотееости раствора ПЛII дли tie полны 370 нм.
ОпрЩІСЛСЕІИЮ мешают ПЛЛЛнДИА.. рсННЙ и медк Мешлюпк'е влияние медн при соотношения ыед[] и іиолибдсяа 1 ; J, но при МУС- соаой доле меди гге более устраняют введением тномочеипны
2.2. Аппаратура,, реактивы и растворы
Спектрофсігометр или фотоэлектрона лор и мет р..
уцілим ифиьнлл Ь*іїк?
Н н 4: тЛаіц Mil стандарт ЧТ МОЖСГ быть ПОЛНОСТЬЮ НЛП ЧаСТНчНО ■МП[НИЇІ*сд.гн.
Тиражирован Л Іраи«н fir.i ДобріїііЕЕИ-ни Гіігстчіиларта СССР
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru

С. 2 ГОСТ ІЭМ5.Э.Я—VI

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/сы5, раство- ₽ы і : 2 [[ 7 : 93.
Кислота соляная ло ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/си3, раство­ры І ; Ї и 1 шмь/дм*
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плитностъю 1,35—1,40 г/см4 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная ло ГОСТ 1<М84.
Кислота барофторн^товодородная: к 260 см4 фторнстпводород- лой кислогы При температуре (10^3)иС добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят н хранят в но- „інзтвлєтіоеюй посуде.
Кислота борная по ['ОСТ 9656.
З.З-димеркаптопропамсульфймзт натрия (умигнал), раствор 50 г/дм3 (пригоден для работы в течение двух месяцев при хране­нии в тем ног* месте л склянке с притертой пробкой).
Тиомочевмнз по ГОСТ 6344, раствор г 00 г/дм1.
Молибден высокой чистоты по ТУ 48-19-69г содержащий не ми­нее 99,5% молибдена.
Стандартный раствор молибдена: 0.1 г молибдена помещают s йґіническую колбу нмecTJiwсетью 250 см3, приливают И) см3 раство­ра азотной кислоты ч нагревают да полного растворения. К рас­твору приливают 20 смэ раствора серной кислоты L : 2, выпарива­ют до появлегнгя густых белыч ларов ее продолжают нагревание в leHCEEILC 5 МИН.
Ра си нор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см3 еюды, перемешивают л снова выпаривают до появления гус­тых белых паров. К охлажденному остатку приливают 100 см1 рас^Вбра серной кислоты ?: 93, охлаждают до коыеейтеюй темпе­ратуры. переливают и мерную колбу вместимостью 1000 сия, до­ливают водой да метки к перемешивают.
1 <?м* раствора содержит 0,0001 г молибдена.
2-3- Приведение анализа
23-1. Ная весну пробы массой 1 г в соответстнни с табл, J поме­щают в коническую колбу вместимостью 250 см* приливают 30 см* раствора серной кислоты 1:2, 1 смэ бо рофтор истово дородной кис­лоты и уиереЕпю нагревают Др ПодяЗДи рзстворения.
Навеску пробы, массой 0,5 или 0,25 г в соответствии и та61. 1 растворяют в 30 см.3 раствора серией кислоты 1 :2 при нагревании.
В раствор добавляют пр каплям азотную кислоту до исчезно­вения фиолетовой окраски, 2—3 кзплн в избыток, выпаривают до появлении густых белых паров it продолжают нагревание и тече­ние 2—3 HLIEJ.
Рэ отпор охлаждают до комндтееой температуры, осторожно при­ливают 50 СМ3 БОДЫ И КИПЯТЯТ в течение I—2 НИН
При наличии в сплаве хрома операцию выпаривания и кипя­чен ин fiouuopH ют.
■;о
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
ГОСТ 1!W.8-P1 С. f
Раствор- охлаждаю г до комнатной температуры, переводят s мерную яолбу вместимостью В соответствии с табл. І, ДОЛИОВИН водой до метки н перемешивают.
Г a fi л II И а 1
ЭДСДОІМ лияп
МГлЛГ6ДТ:ІІД , %
КII вое кН Птибы. г
Вмг^ннот ■■■■IplOII колвм. <w3
Ой ъ*ц пл мпоггпей ■|±£ТМ, .-Jfj
Длин-:. КПОЕТЫ^ мы
От OjOl дп
(1.Г нклк-ч
f
EDO
1Л
50
Сн D.E ІІІ
ftS >
а,?
ИЮ
Й
50
> 0.5 *
1,0 *
' 1 -її1
25ft
]0
10
* і.О і
-Т.П э
ад
іа»
б
Ш
ж 4.0 *
ю.и *
0.5
г»
ад
10
> 16,0 ж
15,0 »
0.23
250
г.о
ай

S.3.S- Аликвотную часть раствора ИЕэмещдкп в мерную колбу вместимостью 50 см1, приливают t5 ем! растнора соляной кисло­ты 1:1, 5 см3 расі вора у нит иола. доливают водой до метки и пе- рем-ошивпют.
5.3.3. При наличии в сплаве меди к аликвотной части раетдора в мерной колбе в-местнмостъю 30 см* приливают 15 ска раствора тиомочевины, выдерживают 10 мня, приливают 10 он3 раствора соляной кислоты 1:3, 3 см1 раствора унитнола. дол и на юг водой до метки и перемешивают.
2.3.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 30 но не позднее чем через 5« мееії при длине водны 3"(] нм в кюветах с тол тиной ^ютометрвруемого слоя п соответствии с та &л. I. Ра С' твором сравнения служит раствор конгрольсЕого опыта со всеми ис- лсльэуем ым н в анализе ре а кт ива мн­
2.3.5. Массовую долю молибдена вычисляют по градуировоч­ному графику.
2.3.6. Построение грас)упроночного графика
2.3.6.1, При массовой доле молибдена от 0,01 до йМ
В девять мерных колб вместимостью По 50 смэ приливают їео 5 Січ3 пли по ]0 см1 раствора контрольного опыта, в. восемь из и їх отмеряют 0,3; 0,2; 0,4; 0,6; 6,8: 1,0; 3,2; 1,4 сма стандартного рас­твора молибдена, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0.0006 [; 0,00006; 0,00008: 0,0001; 0,00012; 0.0001+ г молибдена. и продм- >мют 130 пп. 2.3.2 н 2.3. + .
2.3.Б.Й, При массовой доле молибдена от 0,6 до 35,(1%
_ В десять мерных колб вместимостью ЕГО 50 СМ3 приливают по 5 см3 раствора контрольного опыта, в девять из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7.0; 8.0 сма стацдартЕзого раствора молиб­дена. что соответствует 0,00005; 0.0001; 0,0002 ; 0,0003; 0,0051; 0.0005; 0,0006; 0,0007, 0,0008 г молибдена, приливают по 15 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 н продолжают по пп. 2.3.S н 2.3.4,
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru

С. 4 ГОСТ I9ST3.8-0I

Растворами сравнения служат растворы, и которые йе введен молибден.
По полу чинным зля чени ям рятнпескай плотности растворов и сгютвегстиу ющим им массам молибден а строят градуировочный ! р лфше;
^.4. Обработка результатов
1.1. 1, Массовую долю жмиблена (X) в процентах вычисли вот ito формуле
Х--— 100, (I)
«І где лт — масса молибдена в растворе пробы, найденная по гра­ду правочному графину, г:
»ij — масса пробы к спитвитг.таукли^й или к нотной части рас­твора. г.
1.2. 3. Ра схож леви] я результатов не должны превышать значе­ний, указанных в табл. 2
Т а б Л ИД в 3
Лііг'іллзт.і.іг .злл/iiHbLHrc р г.ск.іжд-мііг, 5
ЧКОД*Ы ДЫШ іЧіі.ігігіііінні.
ріі'ГчуДІ.ТЬТнО ЛЛрйДЛСДЬНЫХ ПІІПніі.ўЛгіінГі
СМЇ-.І-ЛЬГйТГлІ йМ АЛШй

Qt 0,0 L0 дЛ ELU3O UK.iHJ'i.
ЭДИв
0,007
Си. (Мім > ftoti1 і
П.Ч>7
0,009
F П/Kj &-■ Д IB ■
O.frL
0.02
$ 0.15 * 0J3U >
О.ЯЇ
о.оз
> и.ЭП , ОІЙ
(UP
O.lt-t
т 0.60 > 1 >
n.Ofi
6.07
* Е.50 > З.ПО і
6.US
О.ІВ
> 8Ж » Fi.tltl >
0,15
Л,20
Ч S.00 ■* ’11,00 ь
0,25
0.30
4 ]йв > 1SJ) У
0.3
і из
Л. ATOUHQ-ABCOPtiUMOHHblR МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МШІИ&ДЕНЛ

3t. Сущность метода
Метод основан tta растворений пробы !ь соляной и борофторі’- сіоіюдородной кислотах н измерении атомной абсорбции молибде­на при длине волны 313,3 нм в пламени ацетилен — закись азота.
1.3. Аппаратура, руакгйвы и растооры
Сиск грн фотометр EH4JM 110-абсорбцію НЕЕ ый с источником излуче­ния для моднЙ£Деня.
Ацетилен по ГОСТ 54.57.
Закись азота медицинская.
Кисдогд ссыдпан по ГОСТ 31 £8 плотностью 1,19 г/сй4. и раствп’ 1-ы 3 : 1, 1 : L '
ffi
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, info@complexdoc.ru
гост імва.й—91 с. s
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью і ,35“ L4fi F/СьЛ Кислота борная по ГОСТ D656.
Кислі/fa фтор исто водородная по ГОСТ LQ484,
Кислота би рофто рис гойо дородна я: к 280 см3 фтор испню дород­ной кислоты при температуре добавляют порциями і30г
борной кислоты и перемешивают. Ре актин готовят н хранят в па­Л НЭТ І ІДСЕІОвуЙ ШЮуДО.
Алюминий хлористый аю ГОСТ 8*59, раствор 100 г/дм3.
Гидроксил амина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм1.
Ті (тян губчатый по ГОСТ 17^46 парки ТТ-ІО0.
Растворы титана.
Раствор А, 20 г/дм1: 4 г титана помещают и коническую колбу нмwTFFMocTbio 250 см1, добаьляфг 160 см3 раствора солящэй число- ты 2 : I, 4 смя бороф тор истойодо родной кислоты к растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют У см3 раствора гидрохлорида гидрокс ил амина и кипятят расі вор ь речение [ ынп. Раствор о їла ж дают до комнатной j см ператур