Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ

УКСУСНОКИСЛЫЙ з-водный

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 199-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 547.292’133—41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Sodium acetate, 3-aqueous.
Specifications
ОКП 26 3421 1290 05
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный уксуснокис­лый натрий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; растворим в воде, выветривается в сухом и расплывается во влажном воздухе.
Формула CHjCOONa ЗН2О.
Относительная молекулярная масса ( по международным атом­ным массам 1987 г.) — 136,08.
Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого натрия по приложению 1 и проведение анализов по приложению 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 3-водный уксуснокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 3-водный уксуснокис­лый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
Чистый (ч.)

ОКП 26 3421 1292
03
ОКП
26 3421 1291 04
1. Массовая доля 3-водного

уксуснокислого натрия
(CH3COONa х ЗНгО), %, не ме-

нее
99,5

99,0
2. Массовая доля нераст-

воримых в воде веществ, %, не более
0,002

0,005
3. Массовая доля кислот в

пересчете на уксусную кислоту (CHjCOOH), %, не более
0,02

0,02
4. Массовая доля щелочей в

пересчете на гидроокись натрия (NaOH), %, не более
0,01

0,02
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,001

0,002
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,0002

0,0010
7. Массовая доля хлоридов (О), %, не более
0,0010

0,0010
8. Массовая доля алюминия (А1), %, не более
0,0005

0,0010
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0002

0,0005
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,0015

0,0025
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,00025

0,00050
12. Массовая доля мышьяка

(As), %, не более
0,00005

Не нормируется
13. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0005

0,0010
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю сульфатов, фосфатов, алюминия, кальция, магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет пе­риодически в каждой 20-партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы долж­на быть не менее 585 г.
3.2. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.3. 3.2а. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Определения массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия
Определение проводят по ГОСТ 17444. При этом около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 уксусной кислоты и далее определение проводят методом визуального титрования в неводной среде.
Масса 3-водного уксуснокислого натрия, соответствующая 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НС1ОД = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), — 0,01361 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.5.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-600 ТС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(2)—500—2 по ГОСТ 1770.
Чашка ЧВК-2—100 по ГОСТ 25336.
3.5.2. Проведение анализа
100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдержи­вают в течение 1 ч на водяной бане.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горя­чей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоян­ной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
для препарата чистый — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовой доли щелочей в пересчете на гидроокись натрия
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 5 см3 и ценой деления 0,02 см3.
Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50(100)—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по- ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентра­ции с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NAOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.6.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды и прибавляют три капли раствора фенолфталеина. Если при этом раствор остается бесцветным, то прибавляют по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до появления розовой окраски. Если же раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям из бюретки раствор соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (CHjCOOH) или массовую долю щелочей в пересчете на гидроокись натрия (NaOH) (X) в процентах вычисляют по формуле
V- т\- 100
Л — ,
т
где И— объем раствора гидроокиси натрия молярной концент­рации точно 0,1 моль/дм3 или раствора соляной кис­лоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3' израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
/и, — масса СН3СООН (0,006) или NaOH (0,004), соот­ветствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 или раствора соляной кислоты молярной концентра­ции точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.6.3. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г пре­парата помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 (с меткой на 25 см3) и растворяют в 15 см3 воды. Затем прибавляют 0,1 см3 раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и по каплям, постоянно перемешивая, — раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем объем раствора доводят водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально- не­фелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 10,00 г пре­парата помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см3 и растворяют в 7,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 50 %. Объем раствора доводят водой до 15 см3 перемешивают и далее определение проводят фотометрически по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается заканчивать определение визуально с извлечением фосфорнованадиевомолибденового комплекса в слой изоамилового спирта (5 см3).
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.
3.9. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г пре­парата помещают в мерную (при определении фототурбидиметричес- ким методом) или коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (при определении визуально-нефелометрическим методом) и растворяют в 30 см3 воды. Затем прибавляют 3,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, нагревают до кипения и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый го­рячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не­фелометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,020. мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ про­водят фототурбид