Реактивы. Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 200-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ

ФОСФОРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.33’182.5—36—41:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

НАТРИЙ ФОСФОРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

Технические условия
Sodium hypophosphite, 1-aqueous.
Specifications
ОКП 26 2112 1100 01
Дата введения 01.03.76
Настоящий стандарт распространяется на 1-водный фосфорноватистокислый натрий, пред­ставляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте, выветривающийся в сухом и гигроскопичный во влажном воздухе.
Формула: NaH2PO2-H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 105,99.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. 1-водный фосфорноватистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установ­ленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям 1-водный фосфорноватистокислый натрий должен соответствовать значениям, указанным в табл. 1.
Таблица 1

Наименование показателя
Значения

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 1102 10
Чистый (ч.)
ОКП 26 2112 1101 01
1. Массовая доля 1-водного фосфорноватистокислого натрия (Na2H2PO2-H2O), %
100-103
99-103
2.
Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не более
0,005
0,005
3. Массовая доля фосфитов в пересчете на (Na2PO3-5H2O), %, не более
0,4
0,5
4.
Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,004
0,04
5.
Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,005
0,05
6.
Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
0,0005
Не нормируется
7.
Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
Не нормируется
8.
Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,02
0,02
9.
Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00010
0,00025
10.
рН раствора препарата с массовой долей 5 %
5,5-8,5
7,5-10

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2 Массовую долю мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 ги1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 200 г.
3.3 Определение массовой доли 1-водного фосфорноватистокис­лого натрия
3.3.1. Аппаратура,реактивы ирастворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3
Колба 2-250—2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1—500—29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 25 и 10 см3.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20 %, свежеприготовленный. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 40 %, готовят по ГОСТ 4517. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %, свежеприготовленный. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концент­рации с (Na2S2O3-5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Калий бромноватистокислый (бромид-бромат), раствор концентрации с (1/6КВгО3) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,8000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют из бюретки 50 см3 раствора бромид-бромата калия, быстро прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Затем быстро прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и перемешивают.
Через 10 мин пробку обмывают водой и выделившийся йод титруют раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.
3.3.3. Обработкарезулътатов
Массовую долю фосфорноватистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
(V- 71) ■ 0,00265 ■ 250 ■ 100
т ■ 25
где V— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
Pj—объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,00265 — масса фосфорноватистокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного сер­новатистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
т — масса навески препарата, г;
0,245 —коэффициент пересчета фосфита натрия на 1-водный фосфорноватистокислый натрий;
Xj — массовая доля фосфитов в препарате, найденная поп.3.4%.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,6 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде
3.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 1 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.
3.4.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5 Определение массовой доли фосфитов в пересчете на фос­фит натрия
3.5.1. Аппаратура,реактивы ирастворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-1—250—29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 5 см3.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими харак­теристиками.
Вода дистиллированная, не содержащая кислород; готовят по ГОСТ 4517.
Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, раствор концентрации с (NaH2PO4-2H2O) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, раствор концентрации с (1/2Na2HPO4-12H2O) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, раствор концентрации с (NaHCOg) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Буферный раствор с рН 7,3±0,2; готовят по одному из описанных ниже способов и проверяют на универсальном иономере:
к 75 см3 раствора 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия прибавляют 25 см3 раствора 2-водного однозамещенного фосфорнокислого натрия и перемешивают или
раствор двууглекислого натрия насыщают углекислым газом, пропуская его через раствор в течение 2 ч.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2./2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концент­рации с (NajSjOg) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

3.5.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 25 см3 буферного раствора и из бюретки, 25 см3 раствора йода, закрывают колбу пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин в темном месте при температуре не выше 20 °С. К раствору прибавляют 20 см3 раствора уксусной кислоты и титруют избыток йода раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечи­вания раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.
3.5.3. Обработкарезулътатов
Массовую долю фосфитов в пересчете на фосфит натрия (АД в процентах вычисляют по формуле
(V- V1) ■ 0,010803 ■ 100
т
где V— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
Vx— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно
0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
т — масса навески препарата, г;
Массовая доля фосфитов, %
Допускаемое расхождение, %
От 0,04 до 0,1
0,02
Св. 0,1 » 0,3
0,04
» 0,3 » 0,5
0,05
0,010803 — масса фосфитов, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, указанное в табл. 2.
Допускаемая абсолютная суммарная по­грешность результата анализа ±0,025 % при до­верительной вероятности Р = 0,95.
1).
товку к анализу проводят следующим образом: