Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров

УДК 669.35 : 543.42 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Метод спектрального анализа по металлическим
стандартным образцам с фотоэлектрической
регистрацией спектров
Tinless bronze. Method of spectral analysis
of metal standard specimens with spectrum
photo-electric record

OKCTV 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1979 г. № 4102 срок введения установлен
с 01.07.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 11.06.84 К® 1896
срок действия продлен до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на безоловянные брон­зы. марок- БрА5. БрА7, БрАМц9-2, БрАМЦ10-2, БрАЖМцЮ-3-1,5, БрАЖН 10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМцЗ-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175—78 и устанавливает ме­тод спектрального анализа по металлическим стандартным образ-, цам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра.
Метод основан на возбуждении спектра дуговым униполярным разрядом, или низковольтным искровым разрядом, или дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оп­тическим квантометром. Метод позволяет определять в бронзах- железо, никель-, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, кремний, титан в диапазоне концентраций, указанных в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (февраль 1985 г.) с Изменением ^s 1,
утвержденным в июне 1984 г. (ИУС 9—84).
-Т а б л и ц а 1
Диапазон определяемых содержаний (концентраций) элементов в зависимости от марки сплава
Марка сплава
Определяемый элемент
Диапазон концентраций, %
БрА5; БрА7
Кремний Железо Олово Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец
- 0,06—0,15 0,2—0,8 0,03—0,2 0,003—0,02 0,02—0,15 0,2—0,8 0,2—0,8 0,4—0,8
БрАМц9-2;
БрАМцЮ-2
Кремний Олово. Железо Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец
0,08—0,5
0,03—0,5 0,2—1,5 0,004—0,15 0,015—0,4
0,35—2,0
0,2—1,6 0,8—2,9
БрАЖ9-4
S.
Кремний Олово Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец Железо
0,07—0,3
0,05—0,4 0,005—0,06 0,008—0,07
0,25—1,6
0,3—1,5
0,2—1,0
1,0—4,5
БрАЖМц 10-3-1,5
Кремний Олово Свинец Цинк Никель Железо Марганец
0,07—0,25 0,07—0,2 0,015—0,05 0,2—1,0 0,3—1,0 1,5—4,5
. 0,4—2,5
БрАЖН 10-4-4;
БрАЖНМц9-4-4-1
Кремний Олово Мышьяк Свинец Цинк Марганец
0,05—0,3
0,04—0,4 0,0015—0,09 0,015—0,15
0,15—0,8
0,1—0,8

Продолжение таил. 1
Марка сплава
Определяемый элемент
Диапазон концентраций, %
БрКМцЗ-1
Олово Железо Свинец Цинк Никель Кремний Марганец
0,1—0,4
0,2—0,5 0,015—0,05
0,2—0,9
0,15—0,5
2,0—4,0 0,5—1,8
БрБ2( БрБНТ1,7
БрБНТ1,9
Кремний Алюминий Железо Свинец Никель Титан
0,03—0,4
0,03—0,4
0,03—0,4
0,002—0,02
0,1—0,8
0,05—0,35
БрКНЬЗ
Алюминий Олово Железо Мышьяк Свинец Цинк Марганец Никель
0,01—0,03
0,05—0,2
0,05—0,4
0,001—0,005 '
0,08—0,25
0,05—0,25
0,05—0,5 -5
2,0—4,0
Та б л и ц а 2
Относительные стандартные отклонения (Sr) единичного измерения при анализе примесей и легирующих компонентов в безоловянных бронзах фотоэлектрическим методом

Значения $г для следующих интервалов концентраций в % по массе
Определяемый элемент
От 0,001 до 0,003
От 0,003 до 0,01
От 0,01 до 0,03
От 0,03 до 0,1
От 0,1 до 0,3
От 0,3 до 1,0
Свыше
1,0
Железо
■ —■
—

0,07
0,05
0,05
0,03
Марганец
—
—
—
0,08
0,05
0,05
0,03
Кремний
——
—.
—
0,07
0,05
0,05
0,03
Свинец
0,08
0,07
0,07
0,06
0,05
——

Никель
—
—
—
0,07
0,05
0,05
0,03
Цинк
■ —

—
0,07
0,05
0,05
—
Олово
—
—
0,06
0,05
0,03
—
—
Мышьяк
0,08
0,08 .
0,07
. 0,06
—

—
Алюминий
—
——
0,08
0,07
0,05
■—
—
Титан
—
—
—
0,06
0,05
—
—
Сходимос
ть мето
да хар
актериз?
/ется С
>тносител

ІЬНЫМ

стан-
дартным отклонением Sr единичного измерения, приведенным в табл. 2 для доверительной вероятности Р = 0,95.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 25086—81.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа ДФС-10М.
Генератор типа ГЭУ-1.
Для регистрации излучения с помощью'квантометра ДФС-10М .линии мышьяка (234,98 нм) и «внутреннего стандарта» (фон- 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые уста­навливают без зеркал. Для линий остальных элементов, и других * «внутренних стандартов» (см. табл. 3) используют фотоумножите­ли типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1. ..
Электроды из меди марки М-1 или из угля марки С-3 в виде прут'ков диаметром 6—7 мм, заточенные на полусферу или усечен­ный конус.
Приспособление' для заточки угольных и медных электродов, станок модели КП-35.
Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.
Допускается применять другую аппаратуру, типа ФЭУ, обору­дование и материалы при условии обеспечения-сходимости повтор­ных результатов анализа не ниже предусмотренной настоящим стандартом. -

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу дол­жна быть однотипной для каждой серии измерений. Образец дол­жен представлять собой темплет или кусок произвольной формы размером до 40X40X40 мм.
Подготовку образца (или СО) производят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником, наждачным кругом или ме­таллорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жид­кости и смазки. Зачищенная поверхность должна представлять со­бой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Загрязнение поверх­ности не допускается.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализируемый образец или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2—5 мм).
Марка сплава
Определяемый элемент
Аналитичес­кая линия, нм
Линия «внутреннего стандарта», нм
• Диапазон определяемых концентраций, %
Источник возбуждения : спектра
БрА7; БрА5
Кремний Железо Олово Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец
288,16
371,99
283,99
234,98 '
405,78
472,22
341,48
403,07
Медь 510,55
Медь 510,55
Медь 510,55
Фон 228,30
Медь 510,55
Медь 510,55
Медь 510,55
Медь 510,55
0,06—0,15 .0,2—0,8
0,03—0,2 0,003—0,02 0,02—0,15 0,2—0,8 0,2—0,8 0,4—0,8
*
Дуга переменного тока
к.
БрАМц9-2;
БрАМц10-2
Кремний Олово Железо Мышьяк Свинец Цинк Никель Марганец
288,16 283,99
371,99
234,98 405,78 472,22 341,48 482,35
Медь 510,55
Медь 510,55
Медь 510,55
Фон 228,30
Медь 510,55
Медь 510,55
Медь 510,55
Медь 510,55
)
0,08—0,5
0,03—0,5
0,'2—1,5
0,004—0,15 0,015—0,4
0,35—2,0 '
0,2—1,6
0,8—2,9
*
Дуга переменного тока или низковольтная искра >
Дуга переменного тока
Униполярная дуга
Низковольтная искра
БрЛЖ9-4
Кремний Олово Мышьяк Свинец
Цинк Никель Марганец Железо
288,16 $ 283,99 ■ 234,98
405,78
472,22
341,48
403,07
358,12
Медь 510,55
Медь 510,55 ’ j
Фон 228,30 •
Медь 510,55 '
Медь 510,55
Медь 510,55
Медь 510,55
Медь 510,55
0,07—0,3 1
0,05—0,4 J 0,005—0,06 0,008—0,07
0,25—1,6
0,3—1,5
0,2—1,0
1,0—4,5
1 /
Дуга переменного тока или низковольтная искра Дуга переменного тока Униполярная дуга или дуга цеременного тока
Дуга переменного тока или низковольтная искра Низковольтная искра
Марка сплава
Определяемый
Лпалитичес-
Линия «внутреннего

элемент
кая линия, им
стандарта», им
БрАЖМц
Кремнии
288,16
Медь 510,55
10-3-1,5
Олово
283,99
Медь 510,55

Свинец
.. 405,78
Медь 510,55

Цинк
472,22’
Медь 510,55

Никель
341,48
Медь 510,55 х

Железо
358,12
Медь 510,55

Марганец
482,35 •
Медь 510,55
БрАЖН
Кремний
288,16
Медь 510,55
10-4-4;
Олово
283,99
Медь 510,55
БрАЖНМц
Мышьяк
234,98
Фон 228,30
9-4-4-1
Свинец
405,78
Медь 510,55

Цинк
472,22
Медь 510,55

Марганец
403,07
Медь 510,55
БрК.МцЗ-1
Олово
' 283,99
Медь 510,55
А
Железо
371,99
Медь 510,55

Свинец •
405,78
Медь 510,55
4
Цинк
472,22
Медь 510,55

Никель
341,48
Медь 510,55

Кремний
288,16.
Медь 510,55

Марганец
482,35
Медь 510,55
БрБ2;
Кремний
288,16
Медь 510,55
БрБНТ1,7;
Алюминий
396,15
Медь 510,55
БрБНТ1,9
Железо
358,12
Медь 510,55

Свинец
405,78
Медь 510,55

Никель
341,48
Медь 510,55
»
Тцтац
453,31
Медь 510,55

Диапазон определяемых концентраций, %
Источник- возбуждения спектра

Дуга переменного тока или низковольтная искра Униполярная дуга или дуга переменного тока Дуга переменного тока или низковольтная искра
Низковольтная искра
0,07—0,25 0,07—0,2 0,015—0,05

0,2—1,0 1
0,3—1,0 J

1,5—4,5

0,4—2,5 f

0,05—0,3 0,04—0,4 0,0015—0,09 0,015—0,15 0,15—0,8 0,1—0,8

Дуга переменного тока или низковольтная искра Дуга переменного тока Униполярная дуга
Дуга переменного тока или низковольтная искра
0,1—0,4
0,2—0,5
0,15—0,05
0,2—0,9
0,15—0,5
2,0—4,0
0,5—1,8
■
г
Дуга переменного тока
0,03—0,4
0,03—0,4
0,03—0,4
0,002—0,02 '
0,1—0,8 ,]
0,05-0,35 J

Дуга переменного тока
Низковольтная искра
Марка сплава
Определяемый
элемент
Аналитичес­кая линия, нм
.Линия «внутреннего ' стандарта», нм
БрКНІ-3
Алюминий
396,15
Медь 510,55

Олово
283,39
Медь 510,55

Железо
358,12
Медь 510,55

Мышьяк
234,98
Фон 228,30

Свинец
405,78
Медь 510,55

Цинк
472,22
Медь 510,55

Марганец
403,07
Медь 510,55

Никель
341,48
Медь 510,55

Продолжение табл. 3
Диапазон определяемых концентраций, %
А
Источник возбуждения спектра .

0,01—0,03
0,05—0,2
0,05—0,4 0,001—0,005 0,08—0,25
Дуга переменного тока
0,05—0,25
0,05—0,5 2,0—4,0
Низковольтная искра

1
1

Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5±0,02мм,- зажигают дугу переменного тока силой 6—8А, или низковольтную искру емкостью 40 мкФ, индуктивностью 500 мкГн и силой 2,5—3 А, или униполярную дугу (при включении' образца в ка­честве анода дуги) силой 2,5 А, питаемые с .помощью генератора ГЭУ—1 от сети 220±5В.
Режим управления источника—фазовый. Для источников воз­буждения спектра — дуга переменного тока и низковольтная иск­ра, фазу -поджига устанавливают равной 90°, а для. униполярной дуги—125°. Ширина входной щели квантометра ДФС-10М состав­ляет 0,02—0,07 мм. Время обжига 10—15 с, время экспозиции не более 90 с. Освещение, входной щели квантометра производят с помощью растрового конденсора. От каждого СО и образца по­лучают не менее двух показаний выходного прибора, если содер­жание примеси находится вблизи границы марочного состава.
Длины волн аналитических линий, линий «внутренних стандар­тов», диапазон определяемых концентраций элементов и источники возбуждения спектра приведены в табл. 3.
Допускается применение других аналитических линий,