Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного определения алюминия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

МЕТОД РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО

ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

ГОСТ 20068.4-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669.35.001.4 : 006.354 Группа В5»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Метод рентгеноспектрального
флуоресцентного определения алюминия
Tinless bronze.
X-ray spectral fluorescent method for
determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод рентгеноспектраль­ного флуоресцентного определения алюминия в бронзе марки БрАЖ 9—4 по ГОСТ 18175—78 по стандартным образцам (при массовой доле алюминия от 7,0 до 12,0%).
Рентгеноспектральный флуоресцентный метод определения ос­нован на зависимости интенсивности вторичного характеристичес­кого рентгеновского излучения элементов от их процентного со­держания в образце, облучаемом первичными лучами рентгенов­ской трубки. Излучение от пробы поступает в спектрометрические каналы фиксированного типа, в каждом из которых при помощи кристалл-анализатора выделяется характеристическая линия од­ного элемента, интенсивность которой фиксируется электронно- вычислительным устройством на цифровом табло и записывается цифропечатающей машиной.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Спектрометр рентгеновский многоканальный типа СРМ-18 или СРМ-20 или аналогичный.
Рентгеноспектральные приборы, соответствующие требованиям ГОСТ 24745—81.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
Рентгеновские трубки, типа БХВ-9, БХВ- 12,.БХВ-13 с палладие­вым анодом или аналогичные.
Аргоно-метановая смесь по нормативно-технической докумен­тации.
Токарно-винторезный станок типа ІП611 для заточки стан­дартных образцов и анализируемых проб.
Комплект Государственных стандартных образцов № 126, ГСО 1720-79—ГСО 1724-79; допускается использовать стандартные об­разцы предприятия и отраслевые стандартные образцы.
3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ
Подготовка проб и стандартных образцов к анализу состоит из идентичной заточки их на токарном станке и протирки анали­зируемой поверхности техническим спиртом. Заточенная поверх­ность пробы и стандартного образца должна быть ровной, глад­кой, не иметь усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и не­металлических включений.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Спектрометрический канал для анализа алюминия настраи­вают на длину Полны 8339 • 10~10 м. Угол отражения кристалл- анализатора ЕДбТ составляет 71°12'. В качестве детектора рент­геновского излучения используется проточный пропорциональный счетчик БДП-3—05 с аргоно-метановым наполнением. Интенсив­ность аналитической линии алюминия измеряют методом Тайме­ра по Ка-серии.
4.2. Режим работы рентгеновской трубки и электронно-вычис­лительного устройства выбирают в пределах:
25—50 кВ — напряжение на трубке;
15—100 мА—анодный ток;
40—250 — коэффициент усиления;
0—9,5 — нижний порог;
0,5—9,0 В — ширина окна;
4,0—6,0 В — максимум амплитудного распределения;
15—200 с — экспозиция.
4.3. Анализируемую пробу помещают в кювету, устанавлива­ют в загрузочную камеру спектрометрической головки, обращая особое внимание на отсутствие перекосов, и закрывают крышку. Дальнейший цикл измерения происходит автоматически. Результа­ты Измерений выводят на цифропечатающую машинку или на ЭВМ. Регистрация интенсивности аналитической линии алюминия от Пробы и СО проводится не менее двух раз.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Градуировочные графики строят в координатах 7имп./с—С, где 7имп./с — скорость счета или относительная интенсивность флуоресцентного рентгеновского излучения; С — массовая доля определяемого элемента в стандартном образце, %.
Массовую долю алюминия в пробе находят по градуировочно­му графику, построенному по усредненным результатам не менее чем двух параллельных измерений интенсивности аналитической линии.
5.2. Контроль сходимости результатов анализа
5.2.1. Сходимость результатов анализа характеризуется раз­ностью результатов параллельных определений массовых долей алюминия в анализируемом образце. Абсолютное расхождение результатов параллельных определений (d — показатель сходи­мости) не должно превышать 0,15%, при доверительной вероят­ности Р = 0,95.
5.2.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
5.2.3. В случае превышения допускаемых значений анализ пов­торяют.
5.3. Контроль воспроизводимости результатов анализа
5.3.1. Воспроизводимость результатов анализа характеризует­ся абсолютным расхождением результатов анализа (D — показа­тель воспроизводимости), полученных в двух разных лаборатори­ях или в одной лаборатории, но при различных условиях.
5.3.2. Абсолютное расхождение результатов двух анализов не должно превышать 0,20%.
5.3.3. Если расхождение результатов первичного и повторного анализа D (или анализов, полученных в двух различных лабора­ториях) не превышает допускаемого значения, то воспроизводи­мость измерений считают удовлетворительной.
5.4. Контроль точности результатов анализа
5.4.1. Контроль точности результатов анализа алюминия в бронзе марки БрАЖ 9—4 проверяют по Государственным стан­дартным образцам (комплект № 126), проведенным через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность найденной и аттестованной массовых долей алюминия в бронзе марки БрАЖ 9—4 не превышает 2/3 абсолютного допус­каемого расхождения результатов двух анализов.
При разногласиях в оценке качества бронзы марки БрАЖ 9—4 определение алюминия проводят по ГОСТ 15027.2—77.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлур­гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. Ф. Шевакин, д-р техн, наук; В. Н. Федоров, канд. техн, наук; Ю. М. Дедков, д-р хим. наук; Ю. М. Лейбов, канд. техн, наук; Л. С. Золотарева, канд. техн, наук; И. А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.88 № 352
3. Введен впервые
4. Срок проверки — 1994 г.
Периодичность проверки — 5 лет.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта

ГОСТ 15027.2—77

ГОСТ 18175—78

ГОСТ 24745—81

ГОСТ 25086—87

5.4.1
Вводная часть
Разд. 2 1.1
Редактор И. В. Віїноградская
і .Технкческий редактор Г. А. Теребинкина
J Корректор А. ,М- Трофимова - • і
Сдано в наб. 15.03.88 Цодгіі в печ. 27.04.88 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-оТг. 0,24 уч.-изд. л.
Тир.' 6 000 ’. < • - ИеНа-Зкоп
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., З Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6 Зак. 2042