Иониты. Методы определения динамической обменной емкости

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИОНИТЫ

Методы определения динамической обменной емкости
Ion-exchange resins. Methods of determining
dynamic ion-exchange capacity

ОКСТУ 2209, 2227

Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает методы определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита и с заданным расходом регенери­рующего вещества.
Методы заключаются в определении количества ионов, поглощаемых из рабочего раствора единицей объема набухшего ионита при непрерывном протекании раствора через слой ионита.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
1.2. Для ионитов, у которых массовая доля влаги менее 30 %, отбирают пробу (100±10) г. Для набухания пробу помещают в стакан вместимостью 600 см3 и заливают насыщенным раствором хлористого натрия, который должен с избытком покрывать слой ионита с учетом его набухаемости. Через 5 ч ионит промывают дистиллированной водой.
1.3. Для ионитов с массовой долей влаги более 30 % отбирают пробу (150±10) г в стакан вместимостью 600 см3 и приливают 200 см3 дистиллированной воды.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
Барий хлористый по ГОСТ 742, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.
Кальций хлористый 2-водный, х. ч., растворы концентраций с (3/2 СаС12) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) и с (3/2 СаС12) = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., растворы с массовой долей 5 % и концентраций с (НС1) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), с(НС1)= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с(НС1) = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., растворы с массовой долей 1 %, концентрации с ('/2 H2SO4) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., растворы с массовой долей 2, 4, 5 %, концентраций с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), с (NaOH) = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., насыщенный раствор и раствор концентрации с (NaC1) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор метиловый оранжевый или метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.
Перепечатка воспрещена

Трубка (хлоркальциевая) по ГОСТ 25336.
Мензурка 1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнений 1—4 вместимостью 100 и 250 см3 и исполнений 1, 2 вместимостью 500 и 1000 см3.
Стаканы В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 600 и 1000 см3.
Колбы Кн-1—250 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2—2—100, 2—2—25, 2—2—20 и 2—2—10 по НТД.
Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1—5, классов точнос­ти 1, 2, вместимостью 25 или 50 см3, с ценой деления не более 0,1 см3 и бюретки типов 1, 2, исполнения 6, классов точности 1, 2, вмести­мостью 2 или 5 см3, с ценой деления не более 0,02 см3.
Колбы мерные исполнений 1, 2 по ГОСТ 1770, классов точ­ности 1, 2, вместимостью 10, 25 и 100 см3.
Сито с контрольной сеткой 0315К по ГОСТ 6613 с обечайкой диаметром 200 мм.
Чашка ЧКЦ-5000 по ГОСТ 25336 или из полимеризационно- го материала, достаточная для помещения в нее сита.
Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли 1 и стеклянной колонки 6 внутренним диаметром (25,0±1,0) мм и вы­сотой не менее 600 мм для определения динамической обменной емкости в условиях полной регенерации ионита и внутренним диаметром (16,0±0,5) мм и высотой не менее 850 мм для определе­ния в условиях заданного расхода регенерирующего вещества. В нижнюю часть колонки впаян фильтр 7 типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита раз­мером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильт­рации. Колонку соединяют с бутылью с помощью стеклянной трубки 3 и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 5. Для пред­отвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор гидроокиси натрия в пробку бутыли устанавливают хлоркальцие­вую трубку 2 с поглотителем ХПИ-1.

Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ

С ПОЛНОЙ РЕГЕНЕРАЦИЕЙ ИОНИТА

3.1. Подготовка к испытанию
3.1.1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896 и после подготовки ионит хранят в закрытой колбе под слоем дистиллированной воды.
Катионит марки КУ-2—8чС и анионит марки АВ-17—8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят.
3.1.2. Пробу ионита из колбы в виде водной суспензии переносят в цилиндр вместимостью 100 см3 и уплотняют слой ионита постукиванием о твердую поверхность дна цилиндра до прекра­щения усадки. Объем ионита доводят до 100 см3 и с помощью дистиллированной воды переносят ионит в колонку, следя за тем, чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. Избыток воды из колонки сливают, оставляя над уровнем ионита слой высотой 1—2 см.
3.1.3. Ионит в колонке промывают дистиллированной водой, пропуская ее сверху вниз со скоростью 1,0 дм3/ч. При этом анионит отмывают от щелочи (по фенолфталеину), а катионит от кислоты (по метиловому оранжевому).
3.1.4. Сильноосновные аниониты в гидроксильной форме быстро загружают и промывают водой, не содержащей углекислый газ.
3.2. Проведение испытания
3.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции — насыщение, регенерацию, отмыв­ку, условия проведения которых приведены в табл. 1.
3.2.2.
Таблица 1
Условия определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита
Показатель
Класс ионитов
Рабочий раствор для насыщения ионитов
Контроль насыщения
Регенерирующий раствор
Скорость фильтра- ции/удельная нагрузка (см3/мин)/(дм3/дм3-ч)

насыщение
отмывка
регенерация
Динамичес­кая обменная емкость до проскока (D)
Сильнокис­лотные кати­ониты
Кальций хло­ристый с (1/2 СаС12) = =0,01 моль/дм3 (0,01 н.)
До концентрации ионов кальция в фильт­рате с (!/2 Ca2+) = = 0,05 ммоль/дм3 (0,05 мг-экв/дм3) опре­деляют по ГОСТ 4151
Соляная кис­лота, раствор с массовой долей 5 %
16,6/10
8,3/5
8,3/5

Сильноос­новные анио­ниты
Натрий хло­ристый с (NaC1)= = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.)
До снижения кон­центрации щелочи на 0,5 ммоль/дм3 (0,5 мг- ■экв/дм3) в сравнении с максимально устойчи­вым ее значением в фильтрате [индикатор смешанный, титрую­щий раствор, соляная кислота концентрации с(НС1) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.)] и до повыше­ния содержания ионов хлора в сравнении с его устойчивым содержа­нием в фильтрате (опре­деляют по ГОСТ 15615)
Гидроокись натрия, раствор с массовой до­лей 5 %
16,6/10
8,3/5
8,3/5

Слабоос­новные анио­ниты
Соляная кис­лота с (НС1) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
До появления в фильтрате кислоты (по метиловому оранжево­му)
Гидроокись натрия, раствор с массовой до­лей 2 %
8,3/5
8,3/5
8,3/5
Полная ди­намическая обменная ем­кость (D„)
Слабоос­новные анио­ниты
Соляная кис­лота с (НС1) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
До уравнивания кон­центрации фильтрата с концентрацией рабоче­го раствора
Гидроокись натрия, раствор с массовой до­лей 2 %
8,3/5
8,3/5
8,3/5

Примечания:
3.2.3. При определении концентрации ионов Са2+ по ГОСТ 4151 допускается использование 2—3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации с (1/2Na2H14C1QO8N2-2H2O) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
3.2.4. Удельная нагрузка — это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 дм3/дм3-ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см3 ионита за 1 ч проходит 500 см3 раствора (8,3 см3/мин).
3.2.5. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.
Растворы и воду подают сверху вниз. При насыщении анионита марок АН-1 и АН-2ФН растворы подают снизу вверх.
3.2.6. Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки колонку заполняют соответствующим раствором. Слой раствора над ионитом должен быть (15± 3) см.
3.2.7. После насыщения, регенерации и отмывки в колонке над ионитом оставляют слой жидкости высотой 1—2 см.
3.2.8. Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором для конкретного класса ионита (см. табл. 1) так, чтобы слой раствора над ионитом составлял (15 ± 3) см, и выбирают соответст­вующую скорость фильтрации.
При пропускании через колонку с ионитом рабочих растворов концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), фильтрат собирают в цилиндры вместимостью 250 см3, при концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) — в цилиндры вместимостью 1000 см3. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают порциями по 100и 250 см3 соответственно концентрациям рабочего раствора.
3.2.9. От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответст­вии с табл. 1.
3.2.10. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора вычисляют общий объем фильтрата.
3.2.11. Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль насыщения в этом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со смешанным индикатором до изменения окраски.
3.2.12. Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении. Взрыхление катионита марки КУ-1 и анионитов марок АН-1 и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.
3.2.13. Регенерацию ионита проводят раствором кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл. 1. Фильтрат непрерывно собирают порциями цилиндром объемом 250— 1000 см3, добавляя 3—4 капли