Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20288—74

(СТ СЭВ 4804—84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ

Технические условия
Reagents. Carbon tetrachloride.
Specifications
ОКП 26 3161 0890 10
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1974 г. № 2534 срок введения установлен
с 01.01.75
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 27.09.85 № 3161 срок действия продлен до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на четыреххлористый углерод, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость, нерастворимую в воде.
Формула ССІ4-
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 153,82.
Температура кипения 76—77°С, плотность 1,595 г/см3.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4804—84.
Установленные настоящим стандартом показатели техническо­го уровня предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Четыреххлористый углерод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям четыреххлористый уг­лерод должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименования показателей
Нормы

Химически чистый (х. ч.) окп
26 3161 0893 07
Чистый для анализа (ч. д. а.) окп
26 3161 0892 08
Чистый (ч.) окп
26 3161 0891 09
1. Массовая доля четыреххло­ристого углерода, %, не менее
99,80
99,60
99,60
2. Массовая доля нелетучего ос­татка, %, не более
3. Массовая доля кислот в пе­ресчете на НС1, %, не более
0,0002
0,0005
0,001

0,0001
0,0001
0,0001
4. Массовая доля альдегидов (СН2О), %, не более
5. Массовая доля свободного хлора (С12), %, не более
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
7. Массовая доля воды, %, не более
0,0001
0,0001
0,0001

0,00003
0,00005
0,00005

0,00005
0,00005
0,00005

0,003
0,005
(0,00006) 0,006
8. Массовая доля веществ, реа­гирующих с иодом, в пересчете на СН2О, %, не более
0,0002
0,0002
0,0002
9. Массовая доля веществ, тем­неющих под действием серной
Должен выдерживать
испытание по
кислоты
10. Массовая доля сероуглеро­да (CS2), %, не более
0,0002
п. 3.10
0,0002
0,0002
11. Проба на фосген
Должен выдерживать испытание ио п. 3.12

Примечания:
1. По показателям 3—6 и 8 проверяют продукт, предназначенный для экс­порта, и по требованию потребителя.
2. Четыреххлористыи углерод с показателем, указанным в скобках, допус­кается производить до 01.01.93.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Четыреххлористый углерод негорюч, неогнеопасен, при соприкосновении с открытым пламенем и раскаленными предме­тами разлагается с образованием фосгена.
Вдыхание паров четыреххлористого углерода опасно. Продукт -при высоких концентрациях паров может вызвать острое отравле­ние и хроническую интоксикацию, имеет класс опасности 2.
Четыреххлористый углерод обладает наркотическим действием.
Проникая через кожу, оказывает токсическое действие.
Предельно допускаемая концентрация (ПДК) паров четырех­хлористого углерода в воздухе рабочей зоны 20 мг/м3.
2а.2. Разлитый четыреххлористый углерод посыпают песком, который затем убирают.
2а.З. Производственные помещения при работе с четыреххло­ристым углеродом должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Анализы продукта следует проводить в вытяжном шкафу.
При работе с четыреххлористым углеродом необходимо исполь­зовать промышленный противогаз с коробкой марки А° или БК.Ф.
При концентрации паров четыреххлористого углерода выше до­пустимой необходимо применять изолирующие или шланговые противогазы.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1, Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2, При ксантогенатном методе очистки продукта испытание на отсутствие фосгена можно не проводить.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1, . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2, Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 6,4 кг (4,0 дм3). Количество четыреххлори^ стого углерода, необходимого для анализа, отбирают пипеткой, бюреткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.
3.3, Определение массовой доли четыреххло­ристого углерода
Метод заключается в газохроматографическом разделении при­месей, «внутреннего эталона» и основного компонента, определе­ния примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора или детектора по теплопроводности.
Массовую долю четыреххлористого углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= 100- (SXn+^i+^в+Кз),
где Xi— массовая доля нелетучего остатка, %;
Хв— массовая доля воды, %;
2Лп — суммарное содержание примесей, определяемых газо­хроматографически, %;
Хз— массовая доля сероуглерода, %.
3.2.1.1. Приборы, материалы и реактивы:
хроматограф газовый аналитический с детектором по тепло­проводности или с пламенно-ионизационным детектором;
колонка газохроматографическая стеклянная или из нержаве­ющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632—72) длиной 2,0 м, внутренним диаметром 3—4 мм;
микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм3;
шприц медицинский вместимостью 1 см3;
газ-носитель: гелий газообразный технический (для детектора по теплопроводности) или азот газообразный по ГОСТ 9293—74 (для пламенно ионизационного детектора);
газы вспомогательные: водород технический по ГОСТ 3022—80 и воздух сжатый для питания приборов;
фаза неподвижная: полиэтилсилоксан (ПЭС-5) по ГОСТ 13004—77 или апиезон L, или другие жидкие фазы;
носитель твердый: сферохром-1 (с минимальными адсорбцион­ными свойствами, с частицами размером 0,25—0,5 мм) или хрома­тов N-AW-HMDS (с частицами размером 0,16—0,31 мм), или дру­гие твердые носители, обладающие теми же адсорбционными свой­ствами;
метилен хлористый технический по ГОСТ 9968—73;
хлороформ технический по ГОСТ 20015—74;
бензол по ГОСТ 5955—75;
эталон внутренний: н-октан или другие;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 10%-ный раствор;
интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706—83 и линейка металлическая по ГОСТ 427—75 или плани­метр;
струбцина для герметизации пенициллиновой склянки (см. черт. 3).
Пп. 3.2—3.2.1.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Рабочую фракцию сферохрома-1 в фарфоровой чашке полно­стью покрывают 10%-ным раствором соляной кислоты и выдер­живают в течение 3 ч при 20°С, периодически перемешивая стек­лянной палочкой, затем отмывают водой до нейтральной реакции по лакмусовой бумажке, сушат при 200°С 3—4 ч и охлаждают. Затем сферохром-1 или хроматон N-AW-HMDS обрабатывают в фарфоровой чашке раствором ПЭС-5 или апиезона L (15% от массы твердого носителя) в хлористом метилене.
Хлористый метилен испаряют, подогревая чашку со смесью на водяной бане и непрерывно перемешивая ее содержимое. Газо­хроматографическую колонку перед заполнением промывают хло­ристым метиленом, высушивают и заполняют неподвижной фазой. Концы заполненной колонки закрывают тампонами из стекловаты.

. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматогра­фа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем 3—4 ч при 140°С.
Неподвижная фаза, твердый носитель, длина и диаметр коло­нок должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пи­ков четыреххлористого углерода, примесей и внутреннего эталона.
Условия хроматографического разделения и параметры детек­тирующей системы должны обеспечить определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01 %.
3.2.1.3. Проведение анализа
Подготовку хроматографа к анализу и вывод прибора на рабо­чий режим производят в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.
Условия работы хроматографа:
Температура колонки, °С . . ; . . 100—ПО
Температура детектора, °С в соответствии с инструкцией
к хроматографу
Температура испарителя, °С ... . 140—160
Скорость газа-носителя, мл/мин . . . 45—75
Скорость диаграммной ленты, мм/ч . . 400'
Объем вводимой пробы, мкл .... 10
Последовательность выхода компонентов из колонки указана в табл. 2.
Таблица 2
Наименования компонентов Относительное время выхода различных концентрациях и внутреннего эталона в количестве 0,1—0,3% от массы растворителя. 6—8 см3 бензола помещают в пенициллиновую склянку, герметизируют ее при помощи резиновой прокладки и струбцины (черт. 3). В склянку шприцем через рези­новую прокладку поочередно добавляют примеси и внутренний эталон, взвешивая смесь после каждого добавления на весах с на­ибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания за­писывают с точностью до четвертого десятичного знака. Микро­шприцем отбирают 10 мм3 (при использовании детектора по теп­лопроводности) или 2 мм3 (при использовании пламенно-иониза­ционного детектора) полученной смеси, вводят в испаритель при­бора, снимают хроматограмму и определяют градуировочные ко­эффициенты для каждой примеси.
Типовая хроматограмма примесей в четыреххлористом углероде на апиезоне L

/—воздух; 2—хлористый метилен; 3—хлороформ; 4—четыреххлористый углерод; 5—«внутренний эталон»

Черт. 1

Типовая хроматограмма примесей в четыреххлористом углероде

/—воздух; 2—хлористый метилен; 3—хлороформ; 4—четыреххлорнстый углерод;
5—н-октан.
Черт. 2

1—металлическая пластина; 2, 6—резиновая прокладка; 3—стяжной болт; 4—пенициллиновая склянка; 5—металлическая подставка.
Черт. 3

Градуировочный коэффициент (Ki) вычисляют по формуле

ГЛ »$ЭТ *

Лі = —ё ,
о J • /?2эт
где Зэт — площадь пика внутреннего эталона, мм2;
5і — площадь пика определяемой примеси, мм2;
mi — масса примеси, г;
тэт — масса внутреннего эталона, г.
Градуировочные коэффициенты определяют после смены фазы в колонке и стабилизации ее работы. Ориентировочные значения
градуировочных коэффициентов: для хлористого метилена — 1,33, для хлороформа — 1,45.
3.2.1.5. Массовую долю каждой примеси в четыреххлористолг углероде Хп в процентах вычисляют по формулам:
методом