Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНИСТЫЙ 9-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2053-77

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 546.33'221:006.354 Группа Л51’

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИИ СЕРНИСТЫЙ 9-ВОДНЫИ

Технические условия
Reagents. Sodium sulphide 9-agueous.
Specifications
ОКП 26 2112 0790 02
Срок действия с 01.01.78- до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на 9-водный сернистый натрий (сульфид натрия), который представляет собой гигроско­пические бесцветные кристаллы, окисляющиеся на воздухе, све­точувствителен. Для препарата квалификации чистый допускает­ся слабо-желтая или сероватая окраска кристаллов.
Формула Na2S-9H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —240,17.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 9-водный сернистый натрий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 9-водный сернистый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таб­лице
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 2112 0792 00
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0791 01
1. Массовая доля 9-водного сернистого натрия, %, не ме-

нее
97
94
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
Продолжение
Наименование показателя
( Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 2112 0792 00
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0791 01
2. Массовая доля нераство­римых в воде веществ, %, не более
3. Массовая доля веществ, окисляемых ЙОДОМ (SO2), “Уо­не более
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более
5. Содержание нераствори­мых в воде сульфидов
0,002
0,1
0,002 Должен выдерживать испытание по п. 3.6
0,005
0,4 -
0,006 Не определяется
Примечание. Показатель подпункта 1 таблицы нормируется только на момент отгрузки продукта.
(Измененная редакция, Изм. Ks 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. 9-водный сернистый натрий при попадании на слизистые оболочки и кожу может вызывать их раздражение, при попадании в глаза может вызывать их поражение.
2а.2. При работе с препаратом следует -применять индиви­дуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.З. При взаимодействии 9-водного сернистого натрия с кис­лотами- выделяется сероводород , предельно допустимая концент­рация которого в воздухе рабочей зоны производственных поме­щений 10 мг/м3.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, .должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73. .

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой де­ления 0,1 мг, и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точ­ности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
3.3. О п р е д е л е н и е массовой доли 9-в о д н о г о сер­нистого натрия
Определение проводят немедленно после вскрытия банки.
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J2) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой до­лей соляной кислоты 25 % готовят по ГОСТ 4517—87.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%; свежеприготовленный, гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na2S2O3 • 5Н2О) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74. !
Колба 2—500—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн-2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336—82. ■
Пипетки 2—2—25 и 6—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74. \
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.2. Проведение анализа
10,000 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А (раствор А сохраняют для определения по пп. 3.4 и 3.5).
25 см3 раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) прибавля­ют пипеткой медленно при перемешивании в коническую колбу, содержащую 250 см3 воды, 50 см3 раствора йода и 6 см3 раствора соляной кислоты. Избыток йода оттитровывают раствором 5-вод- ного серноватистокислого натрия, добавляя к концу титрования 1 см3 раствора крахмала.
Одновременно в таких же условиях проводят контрольное тит­рование 50 см3 раствора йода.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 9-водного сернистого натрия (Д') в процентах вычисляют по формуле
X— (Г—У\)-0,01201 • 100-500 3 748_%
~ т-25 "
где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V1 — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
m—масса навески препарата, г; 1
0,01201 — масса 9-водного сернистого натрия, соответствующая
1 см3 раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
3.748 — коэффициент пересчета SO2 на сернистый натрий;
Xi—массовая доля окисляемых йодом веществ, определяе­мая по п. 3.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероят­ности Р=0,95.
3.749 ; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли н е р а с т в о р и- мых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Стакан В-1—600 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный (резуль­таты взвешивания записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3, воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,
для препарата чистый— 2,5 мг.
3.3.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (SO2)
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2) J2= = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83; свеже­приготовленный.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%, свежеприготовленный, гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174—77.
Бюретка 1—2—10—0J35 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2—50 (100) по ГОСТ 20292—74.
Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.2. Проведение анализа
2,00 г 7-водного серно-кислого цинка растворяют в стакане в 150 см3 воды. К раствору прибавляют 50 см3 раствора А, приго­товленного по п. 3.2.2, тщательно перемешивают и оставляют в по­кое на 15 мин. Затем жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», не взмучивая осадка (осадок на фильтр не переносят).
100 см3 фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в колбу и титруют из бюретки раствором йода в присутствии 1 см3 раствора крахмала.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на SO2 (X]) в процентах вычисляют по формуле
* У.0,00032103
1 m
где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,00032 — масса SO2, соответствующая 1 см3 раствора йода кон­центрации точно 0,01 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,02%, при дове­рительной вероятности Р=0,95.
3.5. О п р е д е л е н и е массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 25 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.2.2 (соответствует 0,5 г пре­
парата), помещают в колбу прибора для дистилляции, прибав­ляя 15 см3 воды, и далее определение проводят фотометрическим методом, прибавляя 10 см3 раствора гидроокиси натрия вместо 5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,03 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз заканчивают фотометрически.
3.6. Определение нерастворимых в воде суль­фидов
1,00 г препарата растворяют в 50 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) и сравнивают полученный раствор на фоне мо­лочного стекла с 50 см3 дистиллированной воды.
Анализируемый раствор по окраске не должен отличаться от воды.
3.4.2—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасования: III, IV’ V.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном ви