Свинец. Метод определения железа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

20580.8-80

{СТ СЭВ 913—78)

Взамен

ГОСТ 20580.8—75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен
с 01.12.30
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396
срок действия продлен до 01,12.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения железа от 0,0005 до 0,015% в свинце (99,992—99,5%).
Метод основан на образовании комплексного соединения о-фе- нантролина с ионами двухвалентного железа при pH 2—9 и фото- метрировании полученного оранжево-красного раствора при длине волны 508 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 913—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20580.0—80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1, 1 : 2 и 1:9.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 10%-ный рас­твор, свежеприготовленный.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 25%-ный раствор.
о-фенантролин гидрохлорид одноводный, 0,5%-ный раствор, све­жеприготовленный.

Переиздание. Декабрь 1984 г.
Железо порошкообразное, восстановленное водородом, или окись железа (III) по ГОСТ 4173—77.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,1000 г железа или 0,1430 г окиси железа (III) рас­творяют в 5 см3 раствора азотной кислоты (1 : 1), прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляют водой в мерной кол­бе вместимостью 100 см3 и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Стружку свинца обрабатывают магнитом для удаления час­тиц железа, попавших при измельчении металла.
В зависимости от ожидаемой массовой доли железа берут на­вески, масса которых указана в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля железа, %
Масса навески, г
От 0,0005 до 0,001
2,0
Св. 0,001 » 0,005
1,0
» 0,005 » 0,008
0,5
» 0,008 » 0,015
0,25

Навеску свинца растворяют в 15 см3 азотной кислоты (1 : 2), вы­паривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора азот­ной кислоты (1 :9). Прибавляют около 10 см3 раствора уксусно­кислого натрия для получения pH 3,5. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3. Затем добавляют 1 см3 раствора соля­нокислого гидроксиламина, 2 см3 раствора о-фенантролина и доли­вают водой до метки. После прибавления каждого реактива раст­вор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 508 нм. Раствором срав­нения служит раствор контрольного опыта.
Количество железа в колориметрируемом объеме устанавлива­ют по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. Шестая колба служит для про­ведения контрольного опыта. Во все шесть мерных колб прилива­ют по 10 см3 азотной кислоты (1:9) и далее поступают, как ука­зано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировоч­ный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по фор­муле
v /щ-100
где mi — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески свинца, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2’
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0005 до 0,001
0,0003
Св. 0,001 » 0,003
0,0005
» 0,003 » 0,005
0,0007
» 0,005 » 0,01
0,001
» 0,01 » 0,015
0,0015
Изменение № 1 ГОСТ 20580.8—80 Свинец. Метод определения железа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 № 2203
Дата введения 01.01.91
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безо­пасности».
Раздел 2. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3»; «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концен­трацией 250 г/дм3»; «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Порошок железный восстанов­ленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849—86 или оксид железа (III) по ТУ 6—09— 5346—87»;
восьмой абзац. Заменить значения и слова: 0,1000 г на 0,100 г; 0,1430 г на 0,143 г; «окиси железа (III)» на «оксида железа (III)».
Пункт 3.1. Таблица 1. Графа «Масса навески, г». Заменить значения: 2,0 на 2,000; 1,0 на 1,000; 0,5 на 0,500; 0,25 на 0,250. ।
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые рас­хождения результатов параллельных определений и результатов - анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля железа, %
Допускаемые расхождения параллельных определений, %
Допускаемые расхож­дения результатов ана­лиза, %
От 0,0005
до 0,0010
включ.
0,0003
0,0004
Св. 0,0010
» 0,0030
»
0,0005
0,0006
» 0,0030
» 0,0050
»
0,0006
0,0008
» 0,0050
» 0,0100
»
0,0010
0,0013
» 0,010
» 0,015
»
0,001
0,002
(ИУС № 11 1990 г.)