Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20848—75

Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТрГГСГР ПО СТАНДАРТАМ
М о с
'

УДК 546.32'161-41(083.74)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents.
2-aqueous potassium fluoride.
Specifications
ОКП 26 2113 1320 80
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 мая 1975 г. № 1364 срок введения/установлен
с 01.07.75
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.84 № 4775 срок действия продлен до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 2-водный фтористый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, легко растворимые в воде.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.
Формула KF-2H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 94,13.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водный фтористый калий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 2-водный фтористый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1

Норма
Наименование показателя
Чистый для ана- | Чистый (ч.) лиза (ч.д.а.) ОКП ОКП 26 2113

26 2113 1322 06 J 1321 07

1. Массовая доля 2-водного фтористого калия

(KF-2H2O), %, не менее
99,5
98,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде ве­

ществ, %, не более
0,002
0,005
3. Кислотность в пересчете на KF, %, не бо­

лее
Отсутствует
0,01
4. Щелочность в пересчете на КОН, %, не бо­

лее
0,05
0,10
5. Массовая доля хлоридов (О), %, не более
0,002
0,002
6. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не бо­

лее
0,005
0,005
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,001
8. Массовая доля свинца, марганца, меди

(Pb+Mn + Cu), %, не более
0,001
0,001
9. Массовая доля кремния (Si), %, не более
0,004
0,005
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 2-водный фтористый калий по степени воздействия на ор­ганизм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76. Предельно допустимая концентрация его (в пе­ресчете на HF) в воздухе рабочей зоны производственных поме­щений — 0,2 мг/м3. При увеличении предельно допустимой кон­центрации 2-водный фтористый калий может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.
2а.2. Определение предельно допустимой концентрации 2-водно- го фтористого калия в воздухе основано на поглощении фтористо­го водорода раствором ализаринкоплексоната лантана с последую­щим измерением оптической плотности образовавшегося тройно­го комплексного соединения синего цвета.
2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нор­мами, а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма и на ко­жу.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . При проведении анализа'должны соблюдаться требования СТ СЭВ 804—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 1060 г.
3.3. Определение массовой доли 2-водного фтористого калия
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:
колонка из фторопласта-4 или из любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водоро­да, с внутренним диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 100 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю — вло­жена фторопластовая пластинка с мелкими отверстиями;
вода дистиллированная, не содержащая СО2, готовят по ГОСТ 4517—75;
аммоний роданистый по СТ СЭВ 225—75, 10%-ный раствор; катионит марки КУ-2—8 по ГОСТ 20298—74, 1-го сорта;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 2; метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор;
фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­вой раствор;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, 10%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 2%-ный раствор в 10 %-ном растворе азотной кислоты;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.
3.3.2. Подготовка к анализу
3.3.2.1. Подготовка катионита
Катионит с частицами размером от 0,3 до 1,25 мм помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в те­чение 12 ч. Затем раствор сливают, а катионит промывают несколь­ко раз нагретым до 50—60°С раствором соляной кислоты до отри­цательной реакции на ион железа (проба с роданистым аммони­ем).
Затем катионит полностью отмывают дистиллированной водой от хлор-иона до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром).
Отмытый катионит отсасывают на воронке Бюхнера, сушат и хранят в банке с притертой пробкой.
3.3.2.2. Подготовка колонок
Колонку заполняют водой. Для этого нижний конец фторопла­стовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают ко­лонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного от­сутствия пузырьков воздуха.
Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до вы­соты столба 100 мм.
Перед пропусканием анализируемого рствора колонку промы­вают водой и проверяют среду промывных вод по метиловому оран­жевому. Для этого в стакан вместимостью 50 см3 отбирают 25 см3 промывных вод, во второй стакан —■ 25 см3 дистиллированной во­ды, прибавляют по одной капле метилового оранжевого и пере­мешивают. Окраска раствора должна быть одинаковой.
Излишек воды сливают, оставляя над катионитом слой воды 7—10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.
Количество катионита пригодно для определения 38—40 мэкв 2-водного фтористого калия или для 12—13 определений при кон­центрации раствора не более 0,1 н.
3.3.3. Проведение анализа
Около 0,2800—0,3000 г препарата помещают в стакан вмести­мостью 100 см3, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4—6 см3/мин через колонку, наполнен­ную катионитом. Затем колонку с той же скоростью промывают 100 см3 дистиллированной воды, предварительно промывая этой водой стакан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над ка­тионитом останется вода слоем в 7—10 мм. Раствор и промывные воды собирают в стакан вместимостью 300—350 см3, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии пяти капель фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю 2-водного фтористого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
V-0,009413.100 05
т ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,009413—масса двуводного фтористого калия, соответствую­щая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
т — масса навески препарата, г;
Х2— кислотность, определенная по п. 3.4, %;
4,705 — коэффициент пересчета фтористого водорода на 2-вод- ный фтористый калий.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны пре­вышать 0,4%.
(Измененная редакция, Изм. Кг 2).
3.3.5. Отработанный катионит может быть использован повтор­но. Для этого его сразу же регенерируют многократной (7—8 раз) обработкой нагретым до 50—60°С раствором соляной кислоты при перемешивании. Затем тщательно промывают водой до отрица­тельной реакции на хлор-ион.
3.4. О п р е д е л е н и е массовой д.оли нераствори­мых в воде в е щ е с т в
3.4.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
феноловый красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Проведение анализа
100,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, растворяют в 200 см3 воды и прибавляют три-четыре капли раствора индикатора. Если раствор имеет желтую окрску, прибав­ляют раствор гидроокиси натрия до розовой окраски. Стакан на­крывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.
Затем раствор охлаждают и фильтруют через платиновый фильтр с дырчатым дном (ГОСТ 6563—75), заправленный плотным бумажным фильтром, промытый горячей водой, высушенный при 105—110°С -до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат при 105—110°С до постоянной массы, взвешивают с той же пог­решностью.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нерастворимых в воде веществ будет не более:
для препарата чистый для анализа — 2 мг;
для препарата чистый — 5 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Определение кислотности в пересчете на HF (фтористый водород) или щелочности в пе­ресчете на КОН (гидроокись калия)
3.5.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная, не содержащая СО2, готовят по ГОСТ 4517—75;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1)=0,05 моль/дм3 (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,05 моль/дм3 (0,05 н.), гото