Централит II. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЦЕНТРАЛИТ II

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2154-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 662.23:006.354 Группа Л74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕНТРАЛИТ II

Технические условия
Centralite II. Specifications
ОКП 24 7149 0200
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 66 срок введения установлен с 01.01.78 г.
Настоящий стандарт распространяется на централит II (диметил­дифенил карбамид).
Формулы:

эмпирическая CI5H16ON2.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 240,3049.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Централит II должен изготовляться в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.2 . По физико-химическим свойствам централит II должен со­ответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

Норма
Наименование показателя
марка А ОКП 24 7149 0230
марка Б ОКП 24 7149 0240
1. Внешний вид
2. Температура кристаллизации, °С, не ниже
3. Массовая доля золы, %, не более
4. Массовая доля нерастворимых в этиловом спирте примесей, %, не более
5. Массовая доля свободных аминов в пересчете на диметиланилин, %, не более
6. Массовая доля влаги, %, не более
7. pH водной вытяжки
Однородный поро от светло-желте коричневого цвет;
120,2
0,04
0,06
0,20
0,4
Должен выдержиг п. 3.8
шок или чешуйки го до светло-
120
0,05
0,08
0,26
0,5
>ать испытание по

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.2 , 2.3. (Исключены, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2. Масса средней лабо­раторной пробы должна быть не менее 400 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.1.1 . Продукцию, отобранную в выборку, тщательно очищают снаружи во избежание засорения продукта при вскрытии упаковки и отборе проб.
3.1.2 , 3.1.3. (Исключены, Изм. № 1).
3.1.3 Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.2 Внешний вид продукта оценивают визуально.
3.3 Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе Жукова или Баумана-Фрома, применяя термометры ТЛ-4 с ценой деления 0,1 °С по ТУ 25—2021.003—88 или любые укороченные термометры с ценой деления 0,1 °С.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4 Массовую долю золы определяют по ГОСТ 21119.10 прока­ливанием. Масса навески — 10,00 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5 Определение массовой доли нерастворимых в этиловом спирте примесей
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.1 Реактивы, посуда, приборы
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
фильтр обеззоленный «белая лента»;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
воронка типа В или ВФ по ГОСТ 25336;
эксикатор 2—100, 2—140 или 2—190 по ГОСТ 25336;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наиболь­шими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно;
шкаф сушильный;
баня водяная.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5.2 Проведение анализа
10,00 г продукта растворяют в 150 см3 этилового спирта при нагревании на водяной бане до температуры 60—65 °С. Раствор фильтруют на стеклянной воронке через обеззоленный фильтр, пред­варительно промытый горячим этиловым спиртом (температура 60— 65 °С) и высушенный в стаканчике до постоянной массы при температуре (80±2) °С.
Осадок на фильтре промывают этиловым спиртом до отсутствия
заметного невооруженным глазом остатка после испарения капли фильтрата, нанесенной на стеклянную пластинку. Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик, сушат в сушильном шкафу до посто­янной массы при температуре (80±2) °С и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака. Перед каждым взвешиванием стаканчик с фильтром охлаждают в эксикаторе, при этом время охлаждения должно быть одинаковым.
3.5.3 Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в этиловом спирте примесей (JQ в процентах вычисляют по формуле

где т — масса навески анализируемого продукта, г;
гщ — масса бюксы и фильтра, г;
т2 — масса бюксы и фильтра с высушенным нерастворимым остатком, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное значение расхож­дения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,02 %.
Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной по­грешности результата анализа ±0,03 % при доверительной вероят­ности 0,95.
3.5.4 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6 Определение массовой доли свободных аминов в пересчете на диметил анил ин
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.1 Реактивы, приборы, посуда:
ангидрид уксусный по ГОСТ 5815;
кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. ледяная или х.ч.;
калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.;
калий фталевокислый кислый, ч. д. а.;
кристаллический фиолетовый (индикатор) по ТУ 6—09—4119—75 раствор с массовой долей 0,5 % в ледяной уксусной кислоте;
кислота перхлорная (кислота хлорная) по ТУ 6—09—2878—84, уксуснокислый раствор молярной концентрации с (НС1О4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);
метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171—84; рас­твор готовят по ГОСТ 4919.1;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
потенциометр лабораторный любой марки со стеклянным электродом;
электроды — стеклянный типа ЭСЛ-41 Г-04 или ЭСЛ-01 Г-4 и проточный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ, заполненный насыщенным раствором хлористого калия или хлорсеребряный электрод любой другой марки;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наиболь­шими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно;
бюретка 7—2—10 по НТД;
стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336;
колба Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336;
колба 2—1000—2 или 1 — 1000—2 по ГОСТ 1770;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
мешалка магнитная;
магнит в стеклянной оправе.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6.2 Подготовка к анализу
3.6.2.1. Приготовление уксуснокислого раствора хлорной кисло­ты молярной концентрации с (НС1О4) - 0,1 моль/дм3 и установление его коэффициента поправки.
Определяют плотность (ареометром) и массовую долю основного вещества исходной хлорной кислоты. Для определения массовой доли основного вещества около 3,5000 г хлорной кислоты растворяют в 150—200 см3 воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового оранжевого или потенциометрически.
Массовую долю хлорной кислоты (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v 0,05023 И 100
■Л 2 *“ >
L т
где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной кон­центрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,05023 — масса хлорной кислоты, соответствующая 1 см3 рас­твора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5. моль/дм3, г;
т — масса навески хлорной кислоты, г.
В мерную колбу вместимостью 1 л наливают 800 см3 уксусной кислоты и хлорную кислоту в количестве, соответствующем 10,046 г (в пересчете на 100 %-*ную). Затем для связывания воды постепенно при перемешивании добавляют уксусный ангидрид в количестве, рассчи­танном по п. 3.6.2.2. (%з). Уксусный ангидрид следует добавлять в строго рассчитанном количестве, чтобы приготовленный раствор не содержал избытка. В полученный раствор добавляют уксусную кислоту до метки. Раствор через сутки годен к употреблению.
Для установления титра в отдельные стаканчики берут 3—4 навес­ки по 0,5000 г кислого фталевокислого калия и сушат до постоянной массы при температуре 110—115 °С. После сушки навески переносят в конические колбы вместимостью 250 см3, растворяют при нагрева­нии в 50 см3 уксусной кислоты, добавляют две капли раствора кристаллического фиолетового и титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода синей окраски раствора в сине-зеленую.
Коэффициент поправки уксуснокислого раствора хлорной кисло­ты (К) вычисляют по формуле
к а
V- 0,020432’
где а — масса навески сухого кислого фталевокислого калия, г;
V — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты мо­лярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,020432 — масса кислого фталевокислого калия, соответствую­щая 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.6.2.2. Вычисление объема уксусного ангидрида, необходимого для связывания воды в хлорной кислоте.
Объем уксусного ангидрида (%3) в кубических сантиметрах, необ­ходимый для связывания воды в хлорной кислоте, вычисляют по формуле
(100-%2) И, У • 102
3 100 18 у,
где Х2 — массовая доля основного вещества в применяемой хлор­ной кислоте, %;
Ki — объем хлорной кислоты, взятый для приготовления ук­суснокислого раствора хлорной кислоты молярной кон­центрации 0,1 моль/дм3, см3;
у — плотность хлорной кислоты, г/см3;
у, — плотность уксусного ангидрида, г/см3;
102 — молекулярная масса уксусного ангидрида;
18 — молекулярная масса воды.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1.1.3. Проведение анализа
Около 5,00 г продукта помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 уксусной кислоты и растворяют при перемеши­вании магнитной мешалкой. После полного растворения продукта погружают в раствор электроды и титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, приливая его п