Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения углерода

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,

МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
I ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим коми­тетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
Техническим секретариатом Межгосударственного
стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­
тизации, метрологии и сертификации
государственный стандарт ГОСТ 21639.9—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.9—76

© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории
Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения

. 1
2 Нормативные ссылки
* »
. 1
3 Общие требования .
Ф*«Ф*Ч**«
. 1
4 Кулонометрический метод
ф, А я <• Ь * • й 4
. 2
4
л

.1.00
*а

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод
определения углерода при массовой доле от 0,01 до 0,1 % в флю­сах для электрошлакового переплава.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4140—74 Стронций хлористый 6-водный. Технические
условия
ГОСТ 4207—75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Тех­
нические условия
ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5583—78 Кислород газообразный технический. Техниче­
ские условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфо­ровые. Технические условия
ГОСТ 21639.0—93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21639.0.
Издание официальное

4 КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

. 4.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300—1400 °С, с последую­щим поглощением образовавшейся двуокиси углерода поглоти­тельным раствором с определенным начальным значением pH и измерении (на установке для кулонометрического титрования) ко­личества электричества, затраченного для восстановления исход­ного значения pH.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583, снабженного редукцион­ным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-ма­нометра 2, тонкой, регулировки кислорода; поглотителя 3, запол­ненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С, лодочки фарфоровой № 2 по ГОСТ 9147, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диа- и

Рисунок 1 — Установка для определения углерода

метром 20—22 мм, длиной 650—750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода ре­зиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15—20 опреде­лений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить.^ В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго,* Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (до­пускается применять аналогичные анализаторы других типов).
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диамет- - ром 3—»5 мм и длиной 500—600 мм.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. .
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Аскарит.
. Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 800 °С в течение 4—5 ч.
Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем промывают водой не­сколько раз.
Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлорис­того стронция растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
' Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г желе­зистосинеродистого калия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
4.3 Проведение анализа
Навеску флюса 0,5 г помещают.в фарфоровую лодочку, прибав-.
ляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часдь фарфоровой труб­ки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ве­дут в течение 2 мин.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Таблица 1 — Нормативы контроля точности
Допускаемые расхождения, %

УДК 66.046.52:546.26:006.354 О КС 71.040.040 В09 ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод опре­деления углерода, кулонометрический метод, аппаратура, раствор, реактив, массовая доля
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор Т. А. Васильева
Сдано в наб. 26.07.95. Подп. в печ. 12.10.95. Усл. печ. л, 6,05. Усл. кр.-отт. 6,18.
Уч.-изд. л. 5,65. Тираж 250 $кз. С 2902.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14,
ЛР № 021007 от 10.08.95
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зам. 1795
ПЛР № 040138