Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения сурьмы

УДК 669.65.018.24 : 546.86.06(083.74]

гост
21877.1—76

Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­вые баббиты и устанавливает объемный метод определения содер­жания сурьмы (при содержании сурьмы от 5 до 20%).
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, добав­лении соляной кислоты и последующем титровании суммы трех­валентной сурьмы и мышьяка раствором бромноватокислого калия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3869—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0—76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204—66.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
Примечание. На титрование 20 мл соляной кислоты должно быть израс­ходовано не более ОД мл бромноватокислого калия.
Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокис- лый натрий) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор.
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089—73, марки СуОО.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74, 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: 1,3917 г реактива растворяют в воде

Стр. 2 ГОСТ 21877.1—76
в мерной колбе вместимостью 1 л, доводят до метки водой и пере­мешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 30 мл концентрированной серной кислоты и нагревают колбу несколько минут при высокой температуре для отгонки серы. Затем колбу накрывают часовым стеклом или небольшой воронкой и нагревают до полного раство­рения сплава и побеления осадка. Колбу охлаждают, прибавляют осторожно по стенкам 30 мл воды и кипятят 5 мин. Затем прили­вают еще 40 мл воды, 20 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, подогревают до 70—80°С, прибавляют две капли индикатора метилового оранжевого и титруют 0,05 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения розового окрашивания. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора инди­катора.
3.2. Установка титра раствора бромноватокис­лого калия
0,1 г растертой в порошок металлической сурьмы помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 30 мл концентрирован­ной серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или во­ронкой и нагревают до растворения металла. Далее колбу сни­мают, охлаждают и ведут анализ, как указано в п. 3.1.
Титр раствора бромноватокислого калия (Т), выраженный в г/мл сурьмы, вычисляют по формуле
Т=-2?—,
V
где пг — масса навески металлической сурьмы, г;
V — количество раствора бромноватокислого калия, израсхо­дованное на титрование сурьмы, мл.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по фор­муле
у.тмоо
пг
где V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходован­ный на титрование, мл;
Т — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/мл сурьмы;
т — масса навески пробы, г;
Xi — содержание мышьяка в испытуемой пробе в %, опреде­
ленное из отдельной навески, как указано в ГОСТ 21877.7—76;
1,625 — коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 5 до 10
Св. 10 . 20
*
'Изменение № 1 ГОСТ 21877.1—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп­ределения содержания сурьмы
V
4
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 804 срок введения установлен
с 01.07.83
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
Раздел 2. 'Заменить ссылки: ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77, ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 1089—73 на ГОСТ 1089—82.
(ИУС № 6 1983 г.)
Изменение № 2 ГОСТ 21877.1—76 Баббиты оловянные и свинцовые; Метод оп­ределения содержания сурьмы
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».
Вводная часть. Третий абзац исключить.
Раздел 2. Заменить слова и единицу: «0,1 %-ный раствор» на «раствор 1 г/дм3», «0,05 н. раствор» на «раствор концентрации 0,05 моль/дм3», л на дм3;
исключить ссылку: «по ГОСТ 10816—64».
Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Навес.ку баббита массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—20 см3 концентрированной серной кислоты.и нагревают колбу несколько минут при вы­сокой температуре для отгонки серы. Затем колбу накрывают часовым стеклом или небольшой воронкой и нагревают до полного растворения сплава и побеле­ния осадка. Колбу охлаждают, прибавляют осторожно по стенкам 50 см3 воды, 10 см3 концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 мин. Затем приливают еще 50 см3 воды, перемешивают, подогревают до 70—80 °С, прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия концентрации 0,05 моль/дм3 до исчезновения розового окрашивания. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора».
Пункт 3.2. Заменить слова: «Установка титра» на «Установка массовой кон­центрации», «Титр раствора бромноватокислого калия (Т), выраженный в г/мл сурьмы» на «Массовую концентрацию раствора (Т) бромноватокислого калия по сурьме, выраженную в г/см3».
Пункт 4.1. Заменить слова: «Т-титр раствора бромноватокислого калия, вы­раженный в г/мл сурьмы» на «Т-массовая концентрация раствора бромновато­кислого калия по сурьме, г/см3».
Пункт 4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных опре­делений» на «расхождения результатов анализа».
(ИУС № 10 1987 г.)