Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения никеля

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания никеля
Tin and lead babbits. Method for the determination
of nickel content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

до 01,01. 1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­вые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод опре­деления содержания никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5%).
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и броми­стоводородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметил глиоксимом в щелочной среде при длине волны 520—550 нм. Медь связывают в комплекс трилоном Б.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принад­лежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.
Бром по ГОСТ 4109—64.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: смеши­вают 45 мл бромистоводородной кислоты, 45 мл соляной кислоты и 10 мл брома.
Перекись водорода по ГОСТ 10929—64, 30%-ный раствор.
Калия гидрат окиси по ГОСТ 4203—65, 5%-ный раствор.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—70, 5%-ный раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 5%-ный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—67, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроокиси калия.
Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 2%-ный рас­твор; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, дово­дят водой до метки и перемешивают.
Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического никеля по ГОСТ 849—70 растворяют в 40— 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и 10—20 мл перекиси водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают до­суха, добавляют 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и сно­ва выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 мл соля­ной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора содержит 0,1 мг никеля.
Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролити­ческой меди растворяют в 50 мл азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вме­стимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора содержит 0,001 г меди.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В стакан вместимостью 250 мл помещают 0,5 г пробы, и растворяют в 15 мл смеси для растворения.
После растворения пробы содержимое стакана выпаривают до­суха, прибавляют 5 мл смеси для растворения и снова выпари­вают досуха. Эту операцию повторяют дважды.
К сухому остатку прибавляют 5 мл соляной кислоты плотно­стью 1,19 г/см3, 2—3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 50 мл воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Масса навески,
Вместимость мерной
Объем аликвотной
Содержание никеля, %
Г
колбы, мл
части, мл
От 0,10 до 0,20
0,5
100
10
Св. 0,20 до 0,50
0,5
100
5
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 мл, добавляют воду до объема 10 мл, 2 мл раствора калия-натрия виннокислого, 10 мл раствора гидроокиси калия, 2 мл раствора надсернокислого алюминия и 5 мл раствора диметилгли- оксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7—10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 мл раствора трило- на Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин изме­ряют оптическую плотность раствора при 520—550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором сравнения служит вода. В рас­твор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же коли­честве, что и в раствор, используемый для построения градуиро­вочного графика.
3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 50 мл каждая вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл стандартного раствора никеля, прибавляют по 1,5 мл раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или 0,5 мл — при анализе баббита марки БН (в зави­симости от величины аликвотной части раствора) и продолжают «анализ, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по фор­муле
V-100
V-L'in^
где т — количество никеля, найденное по градуировочному гра­фику, г;
V —объем исходного раствора, мл;
VI — объем аликвотной части исходного раствора, мл;
тх — масса навески пробы, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,10 до 0,20
Св. 0,20 „ 0,40 „ 0,40 ж 0,50
Изменение № 1 ГОСТ 21877.11—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания никеля
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 805 срок введения установлен
с 01.07.83
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» на «Methods».
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
Вводную часть после слова «фотоколориметрический» дополнить словами; «и атомно-абсорбционный»; заменить слово: «метод» на «методы».
Стандарт дополнить разделом — 2а (после разд. 2):
«2а. Фотометрический метод определения содержания никеля
2а.1. Сущность метода
Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромистово- дородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, сви­нец удаляют в виде хлорида.
Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диме- тилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520—550 нм. Медь связы­вают в комплексе трилоном Б».
Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77. ГОСТ 2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 10929—64. на ГОСТ 10929—76, ГОСТ 4203—65 на ГОСТ 24363—80 ГОСТ 5845—70 на ГОСТ 5845—79, ГОСТ 5828—67 на ГОСТ 5828—77, ГОСТ 849—70 на ГОСТ 492—73.
Стандарт дополнить разделом — 5:
«5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания никеля
5.1. Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного ис­точника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине вол­ны 232,0 нм.
5.2. А п п а р а ту р а, р е а кт и в ы и растворы
Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3— —76) и, кроме того:
Никель металлический по ГОСТ 492—73.
Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г ме­таллического никеля растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мер­ій, ю колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг никеля.
5.3. Проведение анализу
5.4.
( П родолжение изменения к ГОСТ 21877.11 76У
5.4.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан* из фторопласта и приливают небольшими порциями 10і см3 смеси для раство­рения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3—76.
Таблица З5

От 0,1 до 0,2 включ.
Св. 0,2 » 0,4 »
» 0,4 » 0,5 »
Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-аб*- сорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в ус­ловиях, указанных в ГОСТ 21877.3—76.
Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фото» метрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с из­вестным содержанием никеля.
5.4.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместк*- мостью по 50 см3 отмеривают мнкробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стан­дартного раствора никеля, приливают 10' см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.
Фотометрируют растворы так же, как и аналиризуемые растворы.
По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям никеля строят градуировочный график.
5.5. О б р а б о т к а результатов
5.5.1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
C-V-100
~ тп-106 ’
где С — концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;
V — объем фотометрируемого раствора, см3;
m — масса навески баббита, г;
КУ5 — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.
5.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать зна­чений, указанных в табл- 4.
Таблица 4

Изменение № 2 ГОСТ 21877.11—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп­ределения содержания никеля
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2464
Дата введения 01.03.88
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Наименование стандарта, Исключить слово: «содержания», «content».
Пункт 2. Заменить слова: «30 %-ный раствор» на «раствор 300 г/дм3», «5 %- ный раствор» на «раствор 50 г/дм3», «1 %-ный раствор» на «раствор 10 г/дм3», «2 %-ный раствор» на «раствор 20 г/дм3».
"Пункт 3.1 дополнить абзацем (перед первым): «Фотоколориметрический метод определения никеля без отделения меди и свинца электролизом».
Раздел 3 дополнить пунктом— 3.1.1: «3.1.1. Фотоколориметрический метод определения никеля после отделения меди и свинца электролизом (после опре­деления кадмия комплексонометрическим методом).
Разложение баббита ведут в соответствии с ГОСТ 21877.9—76.
Для определения никеля в стакан вмес.тимостью 100 см3 отбирают 5 см3 раствора, прибавляют 5 см3 сегнетовой соли (калий-натрий винн