Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута

УДК 669.65.018.24 : 546.87.06(083.74)

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения содержания висмута
Tin and lead babbits. Methods for the determination
of bismuth content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен
с 01.01. 1978 г.
до 01.01. 1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­вые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21877.0—76.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1. Сущность метода
Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут отделяют от меди и никеля соосаждением с гидроокисью железа и опреде­ляют колориметрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым при длине волны 531 нм.
Метод соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3874—73.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми при­надлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1, 1 :8.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1 : 1, 1 и 0,1 н. растворы.
Перепечатка воспрещена
23
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.
Кислота хлорная.
Бром по ГОСТ 4109—64.
Смесь для растворения: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 10 мл со­ляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и разбавляют водой до 100 мл.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 1 :20.
Кислота аскорбиновая, 10%-ный свежеприготовленный рас­твор.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—66, 0,1%-ный раствор.
Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор в 1 н. растворе азотной кислоты.
Висмут металлический по ГОСТ 10928—75.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в стакане вместимостью 250 мл в 20 мл кон­центрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I лг доводят до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,1 мг висмута.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит 0,02 мг висмута.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вме­стимостью 100 мл и растворяют в 10 мл смеси для растворения, затем добавляют 5 мл хлорной кислоты и выпаривают до появле­ния белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то при­бавляют еще 5 мл смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления рас­твора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.
Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 мл воды, 7 мл соля­ной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1 :8.
Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл раствора хлорного железа, нейтрализуют аммиаком, при­бавляют 10 мл в избыток и оставляют в теплом месте до коагуля­ции осадка. Фильтруют осадок через фильтр средней плотности, промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1 :20. Оса­док на фильтре растворяют в 5 мл горячей азотной кислоты, раз- 24
бавленной 1:1, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой.
При содержании висмута до 0,015% используют весь раствор. При большем содержании висмута раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью на 100 мл, прибавляют 10 мл азот­ной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки водой и переме­шивают.
Отбирают аликвотную часть раствора в стакан вместимостью 250 мл в соответствии с табл. 1.
Таблица 1

От 0,002 до 0,015
Св. 0,015 „ 0,05
» 0,05 „ 0,15
Раствор или его аликвотную часть выпаривают досуха. К ох­лажденному остатку прибавляют 2 мл 1 н. раствора азотной кис­лоты. Стенки стакана обмывают 3—4 мл воды и нагревают рас­твор до кипячения. К охлажденному раствору прибавляют 4 мл раствора аскорбиновой кислоты, 3 мл раствора фтористого натрия и 1 мл ксиленолового оранжевого. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доливают до метки водой и перемеши­вают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного соединения при длине волны 531 нм, пользуясь кюветой с толщи­ной слоя 3 см. Раствором сравнения служит нулевой раствор.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 250 мл отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора висмута Б и осторожно выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 3 мл 1 н. раствора азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответству­ющим им концентрациям висмута строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по фор­муле
v m • V\ • 100
л — .
V2-mi где m —количество висмута, найденное по градуировочному гра­фику, г;
V1 — объем исходного раствора, мл;
V2— объем аликвотной части исходного раствора, мл;
mi — масса навески пробы, г
.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать величин, указан­ных в табл. 2.
Таблица 2
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 „ 0,01
„ 0,01 „ 0,03
„ 0,03 „ 0,05
„ 0,05 „ 0,10

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ

(БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ МЕДИ]

3.1. Сущность метода
Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и бро­ма, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут определяют

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежно­
стями.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.
Бром по ГОСТ 4109—64.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.
Кислота хлорная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1, 1:8.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.
Тиомочевина по ГОСТ 6344—73.
Висмут металлический по ГОСТ 10928—75, стандартный раст­вор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора содержит 0,1 мг висмута.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вме­стимостью 100 мл и растворяют в 10 мл смеси для растворения, затем добавляют 5 мл хлорной кислоты и выпаривают до появле­ния белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то при­бавляют еще 5 мл смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления рас­твора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.
Затем раствор охлаждают, приливают 20 мл воды, 7 мл соля­ной кислоты, разбавленной 1 : 1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 250 мл и выпа­ривают до появления паров хлорной кислоты.
При содержании свинца до 0,5% операцию отделения свинца опускают.
Хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, вливают точно отмеренные 20,0 мл раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколо­риметре при длине волны 440 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 мл отбирают 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора висмута, добавляют по 5 мл хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кисло­ты. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимо­стью по 100 мл, приливают из пипетки или бюретки по 20 мл 10%-ного раствора тиомочевины, доводят до метки водой и фото- метрируют. В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.
По найденным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им концентрациям висмута строят градуировочный гра­фик.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по фор­муле
V m ' 1$$
Оті
где m — количество висмута, найденное по градуировочному гра­фику, г;
Ш] — масса навески пробы, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 3.
3.4.2.
Таблица 3
Абсолютные допускаемые расхождения, %
0,001
0,002
0,005
0,008
0,01
Изменение № 1 ГОСТ 21877.6—76 Баббиты оловянные и свинцовые, эпределения содержания висмута
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от ЭД 805 срок введения установлен

Пр всему тексту стандарта
Вводную часть дополнить деделения содержания висмута
заменить единицу измерения: мл на см3.
словами: «и атомно-абсорбционный (при содержании висмута от 0,005

Пункт 2.1. Заменить слово: «колориметрированием» на «фотометрированием».
Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3760—64 на ГОСТ? 3760і—79, ГОСТ' 4463—66 на ГОСТ 4463—76.
Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 3116—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77.
Стандарт дополнить разделом — 4:
«4.Атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута
4.1. Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источ­ника атомами висмута. Раст