Реактивы. Гидразин дигидрохлорид. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ.

ГИДРАЗИН СОЛЯНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22159-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых хими­ческих веществ (ИРЕА)
Зам. директора Г. В. Грязнов
Руководители темы: В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг
Исполнители темы: 3. М. Ривина, Э. П. Кравчук
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 сентября 1976 г. № 2097
УДК 546.171.5'131—41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГИДРАЗИН СОЛЯНОКИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents. Hydrazine hydrochloride. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 сентября 1976 г. № 2097 срок действия установлен f
с 01.12. 1976 г.
до 94,43. 1981 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону /О/—І&Ў
С
Настоящий стандарт распространяется на солянокислый гид­разин, представляющий собой кристаллический порошок белого цвета, растворимый в воде; ядовит.
Формулы: эмпирическая ИгНеСІг
структурная H2N—NH2-2HC1
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—104,97.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 3617—72.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям солянокислый гидра­зин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.л.а.)
Чистый (ч.)
1. Солянокислый гидразин (^НбС12), %', не менее
99,5
98,5
2. Свободная соляная кислота (НС1), %, не более
0,1
0,5
3. Нерастворимые в воде вещества, :%', не более
0,005
0,010
4. Остаток после прокаливания, не более
0,05
0,05
5. Сульфаты (SO4), i%', не более
0,002
0,005
6. Железо (Fe), %> не более
0,0005
0,0010
7. Тяжелые металлы (РЬ), %, не более
0,001
0,002
ПРАВИЛА ПРИЕМКИПравила приемки — по ГОСТ 3885—73.МЕТОДЫ АНАЛИЗАПробы отбирают по ГОСТ 3885—73.Масса средней пробы не должна быть менее 200 г.
1.2. О п р е д е л е н и е содержания солянокислого гидразина
1.2.1. Применяемые растворы и реактивы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
йод по ГОСТ 4159—64, 0,1 н. раствор;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор;
натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—66.
1.2.2. Проведение анализа
Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, рас­творяют в 50 мл воды, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
10 мл полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 1 г двуугле­кислого натрия и медленно титруют раствором йода до появления желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 мин.
1.2.3. Обработка результатов
Содержание солянокислого гидразина (X) в процентах вычис­ляют по формуле
v 0-0,002624-10-100
.А = — "■ ■
тп
где V — объем точно 0,1 н. раствора йода, израсходованный на титрование, мл;
m — масса навески препарата, г;
0,002624 — количество солянокислого гидразина, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора йода, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,3%.
Допускается проводить определение с добавлением 1 мл рас­твора крахмала.
1.3. О п р е д е л е н и е содержания свободной соля­ной кислоты
1.3.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64, 0,1 % -ный раствор;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 1 н. раствор.
1.3.2. Проведение анализа
Около 3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды и титруют раствором едкого натра, при­меняя в качестве индикатора раствор метилового оранжевого.
1.3.3. Обработка результатов
Содержание соляной кислоты (Л\) в процентах вычисляют по формуле
Г 1Л0,1050-100 дЛ х 0)3473>
L m J
где V — объем точно раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;
m — масса навески препарата, г;
X— содержание солянокислого гидразина, найденное по п. 3.2.3, %;
0,1050 — количество солянокислого гидразина, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора едкого натра, г;
0,3473 — коэффициент Пересчета солянокислого гидразина на соля­ную кислоту.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,01 %.
1.4. О п р е д е л е н и е содержания нерастворимых в воде веществ
1.4.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
1.4.2. Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды при перемешивании.
Горячий раствор фильтруют через фильтрующий тигель, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка не будет превышать:
для препарата чистый для анализа—1 мг, для препарата чистый — 2 мг.
1.5. Определение остатка после прокаливания
1.5.1. Применяемая аппаратура и реактивы:
тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—73;
кислота серная по ГОСТ 4204—66;
печь муфельная;
баня песчаная.
1.5.2. Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, .помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Тигель с содержимым нагревают на песчаной бане до полного разложения препарата, затем охлаждают. Остаток обрабатывают 1 мл 20%-ного раствора серной кислоты, снова выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 600—700°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать 2,5 мг.
1.6. Определение содержания сульфатов
1.6.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—67, х. ч.;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63, 1%-ный рас­твор;
кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
1.6.2. Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом подго­товку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 мл и растворяют в 5 мл воды.
К раствору прибавляют 3 мл концентрированной азотной кис­лоты, 0,5 мл раствора безводного углекислого натрия, перемеши­вают и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 3 мл раствора соляной кислоты и снова выпа­ривают на кипящей водяной бане досуха.
Остаток растворяют в 1 мл раствора соляной кислоты и 5 мл воды. Раствор переносят в колориметрический стаканчик (с меткой на 26 мл), объем раствора доводят водой до метки и далее опре­деление проводят визуально-нефелометрическим методом (спо­соб 1), не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO4,
для препарата чистый — 0,05 мг SO.»,
1 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала и 3 мл раствора хлористого бария.
При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание сульфатов в применяемых количествах азотной и раствора соляной кислот, найденную контрольным опытом.
1.7. О п р е д ел е н и е содержания железа
1.7.1. Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом подготов­ку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.
Допускается проводить определение с а, а'-дипиридилом. При разногласиях в оценке содержания железа анализ проводят суль­фосалициловым методом.
1.8. О п р е д е л е н и е содержания тяжелых метал­лов
1.8.1. Проведение анализа
Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—71.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 30 мл) и растворяют в 20 мл воды. Полученный раствор нейтра­лизуют раствором аммиака в присутствии лакмусовой бумажки, доводят объем раствора водой до метки и далее определение про­водят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,
1 мл уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

2.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Бо-Зп, Бо-5п, Бо-6.
Группа фасовки: III, IV, V.
2.2. На банках должна быть наклеена отдельная этикетка жел­того цвета с надписью «Яд».
2.3. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном