Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗАССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ЩАВЕЛЕВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22180-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
УДК 547.461.2—41:006.354(083.74) Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА ЩАВЕЛЕВАЯ

Технические условия
Reagents. Oxalic acid. Specifications
ОКП 26 3412 0130 03
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2243 срок введения установлен
с 01.07.77
Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта СССР от 19.12.86 № 4179 срок действия продлен
до 01.01,91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на щавелевую кислоту, которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и спирте, является сильной органической кислотой, обла­дает восстановительными свойствами.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формулы: эмпирическая Н2С2О4-2Н2О структурная СООН I • 2Н2О СООН
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 126,06.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Щавелевая кислота должна быть изготовлена в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По химическим показателям щавелевая кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1988 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в январе 1986 г. (ИУС 4—87).
© Издательство стандартов, 1989
■2—3282

Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3412 0133 00
Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 3412 0132 01
Чистый (ч.) ОКП 26 3412 0131 02
1. Массовая доля щавелевой

кислоты (Н2С2О4-2Н2О), %, не более
99,9
99,9
J99.6
2. Массовая доля нераство-

римых в воде веществ, %, не более
0,002
0,005
0,010
3. Массовая доля остатка

после прокаливания, '%, не более
, 0,01
0,01
0,02
4. Массовая доля азота (N)

общего из нитратов, нит­ритов и аммиака, %, не

более
5. Массовая доля сульфатов
0,001
0,001
0,002
(SO4), %, не более
6. Массовая доля хлоридов
0,001
0,002
0,005
(С1), %, не более
7. Массовая доля железа
0,0005
0,0005
0,0010
(Fe), %, не более
8. Массовая доля кальция
0,0002
0,0002
0,0005
(Са), %, не более
0,0005
0,0005
Не норми­руется
9. Массовая доля магния

(Mg), %, не более
0,0015
0,0015
Не норми­руется
10. Масорвая доля тяжелых

металлов (РЬ), %, не брлее
0,0002
0,0005
0,0010
11. Массовая доля органи-
-

ческих примесей
Должен выдерживать испытание по п. 3.12

(Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Щавелевая кислота — сильная органическая кислота, . в больших количествах может вызывать раздражение слизистых обо­лочек пищевода, желудка, кишечника, дыхательных путей и кож­ных покровов.
2а2. При работе с щавелевой кислотой следует применять ин­дивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила лич­ной гигиены.
2аЗ. Помещения, в которых провод я гея работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляци­ей. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лабо­ратории.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по. --ГОСТ 27025—86.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73*. Масса средней про­бы не должна быть менее 640 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли щавелевой ки­слоты
3.3.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2 — 250 — 34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74. .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концен­трации с (1/5 КМпО4) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,2500 г препарата помещают в коническую колбу и рас­творяют в 30 см3 воды. К раствору прибавляют 5 см3 серной ки­слоты, нагревают до 75—80°С и титруют в горячем состоянии раст­вором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой ок­раски.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю щавелевой кислоты (X) в процентах вычисля­ют по формуле
у У-0,006303-100
m ’
где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации - точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на Нитрование, см3;
- m — масса навески препарата, г;
0,006303— масса щавелевой кислоты, соответствующая 1 см3 раст­вора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож- 2*
дения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.
3.4 Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.4.2. Проведение анализа
Около 50,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 400 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в те­чение 1 ч, после этого раствор фильтруют через фильтр-тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на весах с ценой деления 0,0001 г.
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый— 1,0 мг; 1
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг;
для препарата чистый — 5,0 мг.
3.5 Определение массовой доли остатка пос­ле прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10,00 г в фарфоровом или платиновом тигле с предварительным нагрева­нием на песчаной бане до полного улетучивания препарата.
При неполном выгорании частичек угля содержимое тигля смачивают каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
3.5.1. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.2. (Исключен, Изм. № 1).
3.6 Определение массовой' доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.
При этом около 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отгонки аммиака, растворяют в 50 см3 горячей воды, прибавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20%, 1 г сплава Деварда и далее определение проводят ви­зуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,02 мг N;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N;
для препарата чистый — 0,04 мг N.
1 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1 см3 реактива Несслера.
3.7 Определение массовой доли сульфатов
3.5; 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.1. (Исключен, Изм. № 1). *
3.6.2. Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
При этом около 2,00 г препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 1—2 см3 раствора углекислого нат­рия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 1%, выпаривают на водяной бане досуха, затем нагревают на электрической плитке до уда­ления основной массы препарата и прокаливают в муфельной печи при 600—700°С. При неполном сгорании частичек угля оста­ток смачивают 1—2 каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
Остаток растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора перекиси водорода (ГОСТ 10929—76), нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 25 см3 воды (при необходимости фильтру­ют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим ме­тодом (способ 1). —
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,02 мг SO4;
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг SO4;
для препарата чистый — 0,10 мг' SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
3.8 Опр ед ел ен и е массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см3, растворяют в 27 см3 воды, добавляют 15 см3 раствора азотной кислоты (при необходимости фильтруют через беззольный фильтр, промытый 1 % -ным раствором азотной кисло­ты) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3) без добавления азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции анализируемого раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг С1;
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1;
для препарата чистый — 0,02 мг С1,
15 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
3.9 Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом около 2,00 г препарата взвешивают в фарфоровом или платиновом тигле и осторожно нагревают сначала на горел­ке, а затем прокалива