Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С О Ю 3 А С С Р

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 5,5-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22280-76

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 5,5-ВОДНЫЙ ГОСТ

Технические условия 22280—76
Reagents. tri-Sodium citrate 5,5-aqueous. Specifications
ОКП 26 3452 0890 01
Срок действия с 01.07.77 до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на 5,5-водный лимон­нокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, легко растворимый в воде, слабо растворимый в спирте.
Формулы:
эмпирическая
Na3C6H6O7-5,5 Н2О
/ Н
H-C-COONa
1
НО—С—COONa-5,5 Н2О
структурная
H-C-COONa
н
Молекулярная масса
(по международным атомным массам
1971 г.)—357,16.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. 5,5-водный лимоннокислый натрий должен быть изготов­лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех-
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1976
© Издательство стандартов,'1993 Переиздание с изменениями
нологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям 5,5-водный лимонно­кислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица Г
Наименование показателя
Норма

чистый для анализа за (ч. д. а.) ОКП 26 3452 0892 10
чистый (ч.) ОКП 26 3452 0891 00
1. Массовая доля 5,5-водного лимон­нокислого натрия (МазС6Н5О7 ■ 5,5 Н2О),

%, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в
99,5
99,0
воде веществ, %, не более
3. Массовая доля хлоридов (С1), %,
0,003
0,005'
не более
0,0005
0,002
4. Массовая доля сульфатов (SO<),

%, не более
5. Массовая доля железа (Fe), %, не
0,002
0,004
более
0,0004
0,001
6. Массовая доля тяжелых металлов

(РЬ), %, не более
7. Массовая доля мышьяка (As), %,
0,0005
0,0005
не более
8. Массовая доля аммония (NH«), %,
0,00002
0,00003
не более
0,001
0,002
9. Массовая доля фосфатов (РО«),

%, не более «
0,001
0,002
10. Восстанавливающие вещества
Должен выдерживать испытание
И. pH раствора препарата с массо-
ПО п
3.11
вой долей 10%
12. Міассовая доля кальция (Са), %,
7,5—8,5
7,5—9,0
не более
0,005
0,01

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—-73.
2.2 Массовые доли хлоридов, мышьяка, тяжелых металлов, фосфатов и восстанавливающие вещества изготовитель определя­ет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют весы лабораторные общего на­значения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками *и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 360 г.
3.3 Определение массовой доли 5,5-вод но го ли­моннокислого натрия
3.3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы:
колонка стеклянная с притертыми кранами, с внутренним диа­метром 18—20 мм и рабочей высотой 100—150 мм, в верхней час­ти которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклян­ная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластинка типа ПОР 160 (ГОСТ 25336—82), можно применять стеклянную вату;
бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3 или вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 См3;
колба 2—250—2 по ГОСТ 1770—74;
колба Кн-2—500—34 ХС по ГОСТ 25336—82;
пипетка вместимостью 25 см3 и пипетка градуированная вмес­тимостью 10 см3;
цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74;
катионит марки КУ-1 или КУ-2—8 по ГОСТ 20298—74;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 25%;
вода дистиллированная, не содержащая СОг, готовят по ГОСТ 4517—75;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—.77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.3. Подготовка к анализу
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.
Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перево­да катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и несколь­ко раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 °С. После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на /ион железа (про­ба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
При работе в слое катионита не должно быть воздуха.
Катионит хранят в колонке под слоем воды и отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.
3.3.4. Пдоведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу, раство­ряют в воде, доводят объем водой до метки и перемешивают, 25 см3 полученного раствора, отмеренного пипеткой, пропускают со скоростью 5—6 см3/мин через колонку, наполненную катиони­том. Катионит в колонке промывают 250 см3 воды с той же ско­ростью. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, затем прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титру­ют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розо­вой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.5. Обработка результатов
Массовую долю 5,5-водного лимоннокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X— ^-0.011905-100-250
«•25 ’
где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,011905— масса 5,5-водного лимоннокислого натрия, соответст­вующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концен­трации точно 0,1 моль/дм3, г;
m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Проведение анализа
50j00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 250 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часо­вым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий фильтр, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— ПО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг;
для препарата чистый — 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% для препарата «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5 Определение массовой доли хлоридов
Определение массовой доли хлоридов проводят по' ГОСТ 10671.7—74.
При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3) и растворяют в 20 см3 воды.
Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%;
Затем прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты- с массо­вой долей 25%, кипятят 1—2 мин, охлаждают и далее опреде­ление проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1, для препарата чистый — 0,040 мг С1,
5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра..
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6 Определение массовой доли сульфатов
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в стацан или коническую колбу, растворяют в 20 см3'воды. Если раствор мут­ный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, прибавляют 4 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300—87) и далее определение проводят (без добавле­ния раствора соляной кислоты и крахмала) визуально-нефело­метрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 1 л опалес­ценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалес­ценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO4, для препарата чистый — 0,04 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 этилового спирта и 3 см3 раствора хлористого бария. «
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7 Определение массовой доли железа
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вмести­мостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды и