Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И БУТИЛОВЫЙ

УКСУСНОЙ кислоты

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22300-76

Издание официальное
государственный комитет стандартов

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
(

РАЗРАБОТАН

Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА]
Зам. директора по научной работе Г. В. Грязнов
Руководители темы: В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг
Исполнители Л. И. Комиссаренко, А. С. Лавренова, Э. П. Кравчук, И. Г. Сто­лярова
Черкасским заводом химических реактивов
Гл. инженер А. Г. Петухов
Руководитель темы Н. Г. Чернова
Исполнители: Т. А., Вересова, И. С. Колчинская
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 декабря 1976 г. № 2966
УДК 547.292 262—41 : 006.354 + 547.292'264—41 : 006.354

Реактивы

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И БУТИЛОВЫЙ

УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Технические условия
Reagents. Ethyl and buthyl acetate. Specifications.
становлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 31 декабря 1976 г. № 2966 срок действия установлен
с 01.07.1977 г. ДГГІТ1 ПІ 1^-г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону f ‘
Настоящий стандарт распространяется на реактивы — этило- яй и бутиловый эфиры уксусной кислоты (этилацетат и бутила- 'тат), которые представляют собой бесцветные и прозрачные идкости с характерным запахом. Мало растворимы в воде; с эти- >вым спиртом и диэтиловым эфиром смешиваются во всех соот- шениях.
Формулы: эмпирическая этилацетата С4Н8О2
бутилацетата СбНі2О2
структурная этилацетата СН3—С—О—C2Hs
X
О
бутилацетата СН3—С—О—С4Н9 ч
о
Молекулярная масса (по международным массам 1971 г.) этил­ацетата — 88,11; бутилацетата— 116,16.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 2735—70 в ча­сти этилацетата.
Перепечатка воспрещена
Издательство стандартов, 1977

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям этилацетат и бутил­ацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в табл. 1.
Таблица 1

Норма

Этидацетат
Бутилацетат
Наименование показателя
Химически чистый (х. ч.)
Чистый для анали­за (ч. д. а)
Чистый (Ч.)
Химически чистый (X. ч.)
Чистый (Ч.)
1. Массовая доля этилацета­та или бутилацетата (С4Н8О2 или С6Н>202), %, не менее
99,7
99,5
99,0
99,5
98,3
2. Температурные пределы яерегонки, °С
76,5—
—77,5
76,0—
—77,5
75,8—
—77,5
124—126
124—127
. В этих пределах должно от­гоняться 95% объемных долей в интервале, °С
1,0
1,0
Не норми­руется
1,5
2,0
3. Плотность при 20°С, г/см3
0,900—
—0,902
0,899—
—0,902
0,899—
—0,902
0,880—
—0,882
0,880—
—0,883
4. Показатель преломления
41 D
1,3724— —1,3730
1,3720—
1,3730
1,3720—
—1,3730
1,3940—
—1,3947
1,3940—
1,3950
5. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более
0,0005
0,0005
0,001
0,00!
0,002
6. Массовая доля кислот в

пересчете на уксусную кислоту
*%»-не более
0,005
0,005
0,01
0,003
0,005
7. Содержание веществ, тем­неющих под действием серной кислоты
Должен выдержи­вать испытание по п. 3.8
Не нормируется
8. Массовая доля воды, %, не более
0,05
0,1
0,2
0,05
0,1

Примечание. При определении массовой доли этилацетата или бутил­ацетата методом газожидкостной хроматографии показатели подпунктов 2—4 таблицы не определяют.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы не должна быть менее 1500 г. Количе­ство этилацетата или бутилацетата, необходимое для анализа, от­бирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.
3.2. Определение массовой доли этилацетата или бутилацетата
Массовую долю этилацетата или бутилацетата определяют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процентах.
При использовании в качестве неподвижной фазы полиэтилен­гликоля содержание этилацетата вычисляют с учетом содержания этилового спирта.
3.2.1. О п р ед е л е н и е массовой доли органичес­ких примесей
3.2.1.1. Применяемые приборы и реактивы:
хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-4» с детекто­ром ионизации в пламени или любой другой с аналогичной чувст­вительностью;
колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 мм;
лупа измерительная по ГОСТ 8309—75;
линейка металлическая по ГОСТ 427—75;
микрошприц вместимостью 10 мкл;
шкаф сушильный;
газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74;
водород технический по ГОСТ 3022—70;
воздух сжатый по ГОСТ 11882—73;
неподвижная жидкая фаза; полиэтиленгликоль (ПЭГ-300)—- для этилацетата и жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866—70 для бутилацетата или динониловый эфир фтале­вой кислоты для хроматографии;
твердый носитель; целит 545, хроматон-N, динохром-П, хромо- сорб W с размером частиц 0,18—0,25 мм;
спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006—73;
спирт изобутиловый по ГОСТ 6016—72;
спирт пропиловый нормальный, х. ч.;
эфир изобутиловый уксусной кислоты;
хлороформ.
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Полиэтиленгликоль (ПЭГ-300) и кремнийорганическую жид­кость ПФМС-4 в количестве 10% или динониловый эфир фтале­вой кислоты в количестве 20% от массы твердого носителя рас­творяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким,, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают предварительно высушен­ный при 210°С в сушильном шкафу и взвешенный твердый носи­тель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водя­ной бане при постоянном помешивании, а затем — в сушильном шкафу при 80°С.
Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533—76.
Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
3.2.1.3. Проведение анализа
Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона».
В качестве «внутреннего эталона» при анализе этилацетата с использованием в качестве неподвижной жидкой фазы ПЭГ-300 применяют нормальный пропиловый спирт, а при использовании динонилового эфира фталевой кислоты — нормальный бутиловый спирт.
«Внутренний эталон» добавляют в препарат в количестве 0,02—0,5% от объема анализируемой пробы.
В качестве «внутреннего эталона» для анализа бутилацетата используют изобутиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,01—0,2% от объема анализируемой пробы.
Массовую долю органических примесей определяют при усло­виях, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Условие анализа
Неподвижная жидкая фаза

ПЭГ-300 или ПФМС-4
Динониловый эфир фталевой кислоты
Температура колонки, °С:
55—60

для этилацетата

85—90
для бутилацетата Температура испарителя, °С:
80—85
90—100
для этилацетата
140—145
130— 135
для бутилацетата Длина колонки, м:
160—170
135—145
для этилацетата
3
3
для бутилацетата
Скорость азота (газа-носителя),
2
3
мл/мин
40—50
30—35
Скорость родорода, мл/мин
25
30
Скорость воздуха, мл/мин
250
300
Входное сопротивление, Ом
1-Ю9
1-Ю9
Шкала самописца, мВ
Скорость движения диаграммной лен-
100—500
100—500
ты, мм/ч
540—600
540—600

Продолжение табл. 2
Условие анализа
Неподвижная жидкая фаза

ПЭГ-300 или ПФМС-4
Динониловый эфир фталевой кислоты
Объем анализируемой пробы, мкл: для этилацетата для бутилацетата
Продолжительность анализа, мин
3—5
1—2 25—30
1—2 0,5—1 25—30
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят при помощи микрошприца соответствующий объем анализи­руемой пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относи­тельные времена удерживания для этилацетата указаны в табл. 3, для бутилацетата — в табл. 4.
Таблица 3
Наименование компонента
Относительное время удерживания с неподвижной жидкой фазой

ПЭ г-300
ДИНОНИЛОВ ым эфиром фталево»! кислоты
1. Диэтиловый эфир
2. Этиловый эфир муравьиной кислоты
3. Этиловый спирт
4. Метиловый эфир уксусной кислоты
5. Этиловый эфир уксусной кислоты
6. Этиловый эфир пропионовой кис­лоты
7. Пропиловый эфир уксусной кислоты
8. Бутиловый спирт
9. Пропиловый спирт
0,09
0,12
0,16
0,22
0,40
0,59
1,00
0,18
0,23
0,24
0,25
0,47
0,63
0,73
1,00
При использовании в качестве неподвижной жидкой фазы по­лиэтиленгликоля массовую долю этилового спирта определяют по п. 3.2.2.
Таблица 4
Наименование компонента
Относительное время удерживания с неподвижной жидкой фазой

ПЭГ-300
ДИНОнИдОВЫМ эфиром фталевой кислоты
1. Изопропиловый эфир муравьиной кислоты
2. Изобутиловый спирт
0,86
1,00
0,42
1,00

Продолжение табл. 4
Наименование компонента
Относительное время удерживания с неподвижной жидкой фазой

пэг-зоо
динониловым эфиром фталевой кислоты
3. Неидентифицированный компонент
1,11
0,45
4. Бутиловый спирт
1,24
1,30
5. Неидентифицированный компонент
6. Бутиловый эфир муравьиной кис-
1,85
0,65

ЛОТЫ

7. Вторичный бутиловый эфир уксус-
1,99
1,50
ной кислоты
2,33
1,69
8. Бутиловый эфир уксусной кислоты
3,10
2,03
9. Неидентифицированный компонент
10. Изоамиловый эфир уксусной кис-
4,45
3,00

ЛОТЫ

4,86
3,54
11. Амиловый эфир уксусной кислоты
5,45
3,98
12. Неидентифицированный компонент
13. Изоамиловый эфир муравьиной
10,00
4,80
кислоты
—
1,96

3.2.1.4. Обработка результатов
Обработку результатов анализа проводят по ГОСТ 21533—76.
При этом, учитывая, что коэффициенты чувствительности пла­менно-ионизационного детектора для примесей и «вещества-эта­лона» незначительно отличаются друг от друга, их в расчет не принимают.
При расчете площадей пиков, выходящих после основного ком­понента, за нулевую линию принимают продолжение пика основ­ного компонента.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать:
для этилацетата всех квалификаций и бутилацетата квалифи­кации х. ч.—0,02%, а для бутилацетата квалификации ч.—0,05%.
Допускается определять массовую долю этилацетата или бу­тилацетата методом омыления.
При разногласиях в оценке массовой доли этилацетата или бутилацетата анализ проводят методом газожидкостной хромато­графии.
3.2.2. Определение массовой доли воды и эти­лового спирта
3.2.2.1. Применяемые приборы и реакт