Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа

СОЮЗА ССР

МЕТАЛЛЫ ВЫСОКОЙ

И ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

ГОСТ 22306-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским горноме­таллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)
Директор Л. С. Гецкин
Руководитель работы Л. К. Ларина
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В. С. Устинов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А* В. Гличев

венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 ян­варя 1977 г. № 65

до 01.01.1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. Настоящий стандарт распространяется на металлы высокой и особой чистоты и устанавливает общие требования к методам анализа.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 4144—73.
2. Содержание основного вещества в металлах высокой и осо­бой чистоты должно быть 99,99% и выше.
3. Отбор проб для анализа производят по нормативно-техни­ческой документации на конкретную продукцию.
4. Содержание определяемых примесей при химическом ана­лизе находят не менее чем по двум навескам, при спектральном и химико-спектральном анализе — не менее чем по двум фото­пластинкам.
Среднее арифметическое результатов определений принимают за окончательный результат. При этом максимальное расхожде­ние между результатами параллельных определений не должно превышать допускаемых расхождений для соответствующего ин­тервала содержаний определяемого элемента. При расхождении результатов анализа более допускаемых определение повторяют. За окончательный результат анализа в этом случае принимают
среднее арифметическое всех полученных
которые соответствуют допускаемым расхождениям.

© Издательство стандартов, 1977
5. Для каждой серии определений необходимо проводить не менее двух контрольных опытов. Усредненное значение их слу­жит соответствующей поправкой в результат анализа пробы.
Одновременно, в тех же условиях, анализируют стандартный образец, химический состав которого соответствует составу ана­лизируемой пробы, при этом содержания контролируемых ком­понентов в стандартном образце и анализируемой пробе не долж­ны отличаться более чем в два раза.
При отсутствии стандартного образца используют метод доба­вок. Стандартный раствор, добавляемый к навеске анализируемо­го материала, берут в количестве, приблизительно соответствую­щем половине содержания определяемого компонента.
6. Для приготовления растворов и проведения анализов при­меняют деминерализованную или бидистиллированную воду по ГОСТ 6709—72, если не установлены особые требования в стан­дартах на методы анализа.
Применяемые реактивы должны быть химически чистыми (х. ч.). Если необходимы реактивы особо чистые (ос. ч.), то это .должно указываться в стандартах на методы анализа.
Кислоты перед применением должны быть дистиллированы в аппарате из кварца. Если для очистки кислот и реактивов необхо­димы специальные методы, то это указывается в стандартах на методы анализа.
7. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
8. Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0,0002 г.
9. Лабораторная посуда: пипетки, бюретки, мерные колбы и т. д. должна соответствовать 1-му классу точности по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74.
10. При проведении анализов должно быть исключено влияние пыли, газообразных примесей или частиц других проб, анализи­руемых в том же помещении. При анализе наиболее чистых ве­ществ все работы должны проводиться в боксах с бестурбулент- ным выталкивающим потоком воздуха со скоростью от 0,2 до !0,5 м/с. Приточные и вытяжные воздуховоды должны быть изго­товлены из винипласта и изолированы от общей системы. В блоке чистых помещений необходимо создавать избыточное давление 19,6—29,4 Па (2—3 мм. вод. ст.). Блок чистых помещений отде­ляют от остальной части герметизированным шлюзом с подачей фильтрованного воздуха.
В качестве нагревательного прибора для разложения проб и выпаривания растворов следует использовать инфракрасные лам­пы.

Рабочие приборы и оборудование лабораторий не должны иметь незащищенной металлической поверхности. В мелком лабо­раторном оборудовании (штативы, держатели, шпатели) конст­рукционные металлы и нестойкие к коррозии материалы долж­ны быть заменены на пластмассы, кварц, графит. Металлические детали, которые нельзя удалить или заменить, следует изолиро­вать окраской, покрытием эпоксидными смолами, кремнииоргани- ческими лаками или пластмассовым напылением с периодическим возобновлением покрытия. Если необходимы особые условия ра­боты, то об этом указывают в стандартах на методы анализа.
Обязательно ношение спецодежды: халат и шапочка или ко­сынка (нейлон, лавсан, вискоза), тапочки (кожа, кожзамени­тель). На каждого работающего следует иметь два-три комплек­мест, а раз в две недели — всего помещения.

11. Лабораторная посуда для подготовки проб и хранения ра­створов должна быть изготовлена из кварца, платины, графита, фторопласта, тефлона или полиэтилена.
Посуду следует кипятить в 6 н. растворе соляной кислоты. При наличии органических примесей необходимо добавлять 0,15% пергидроля. Для обезжиривания кварцевых, стеклянных и для предварительной очистки стойких к окислению полимерных органических поверхностей применяют щелочной раствор пергид­роля, вводя аммиак до pH 11. Для протирания весов, скальпе­лей, пинцетов, ножей, часовых стекол и рабочего места использу-
этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962—67.
Редактор В. С. Чекменева
Технический редактор В. Ю. Смирнова
Корректор Р. В. Ананьева
Сдано в набор 26.01.77. Поди, в неч. 05.03.77 0,375 п. л. 0,20уч.-изд. л. Тир. 16000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва. Д-557. Новопресненский пер., 3
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 300
Изменение № 1 ГОСТ 22306—77 Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.09.82 Л» 3752 срок введения установлен
с 01.01.83
На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 2002—79).
Пункт 1 изложить в новой редакции: «I. Настоящий стандарт устанавли­вает общие требования к методам анализа металлов высокой чистоты, в которых сумма’нормируемых примесей составляет менее 1-Ю—3 % и особой чистоты, в ко­торых сумма нормируемых примесей составляет более 1-1-0—3 %.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 20(02—79 в части металлов высокой чис-
Пункт 2 исключить.
Стандарт дополнить пунктом — За: «За. Для анализа применяют методы, у которых предел обнаружения определяемых примесей на 0,3—1,0 порядка (в зависимости от погрешности применяемого метода) ниже значения допустимого содержания, указанного в стандартах на металлы высокой и особой чистоты конкретных марок.
Расчет предела обнаружения и чувствительности приведен. в рекомендуемом приложении».
Пункт 4. Второй абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа для методов, "которые характеризуются нормальным распределением результа­тов измерений, принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.
За результат анализа для методов, характеризующихся логарифмическим нормальным распределением результатов измерений, принимают среднее гео­метрическое результатов параллельных определений. Если среднее квадратическое отклонение результатов определений менее 10 %, то принимают или среднее ге­ометрическое или среднее арифметическое результатов параллельных опреде­лений».
Пункт 5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Одновременно с прове­дением анализа в тех же условиях проводят не менее трех контрольных опытов для определения поправки, учитывающей содержание примесей в реактивах, и внесения ее в результат определения».
Пункт 6. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72, дополнительно очищенную перегонкой в кварцевом аппарате или ионизационной колонке, если не установлены другие требования в стандартах на методы анализа»; дополнить абзацем: «Содержание примесей в металлах,, применяемых для приготовления стандартных растворов и образцов сравнения, должно быть в 5—10 раз менее допустимого содержания каждой определяемой примеси в анализируемом металле». _
Стандарт дополнить пунктом — 6а: «6а. Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти градуировочных точек. Каждая точка строит- ся по среднеарифметическим результатам трех параллельных определении. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают концентра- цию, либо функцию от концентрации, либо массу элемента в определенном объе­ме, а по оси ординат — измеренную величину или функцию от нее».
Пункт 9 изложить в новой редакции: «9. Лабораторная мерная посуда: пи­петки, бюретки, колбы — должна соответствовать первому или второму классу точности по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292 74».
Пункт 10. Первый абзац. Заменить слова: «При анализе наиболее чистых веществ все работы должны проводиться в боксах с бестурбулентным выталки­вающим' потоком воздуха со скоростью от 0,2 до 0,5 м/с» на «При применении методов анализа с особо низкими пределами обнаружения все работы проводят в боксах или на рабочих местах, проветриваемых отфильтрованным воздухом или очищенным газом»;

пункт-дополнить абзацем: «На рабочих местах должен быть обеспечен класс чистоты воздуха (газа) ЮОО (не более 35 частиц пыли размером 0,5 мкм на 1 дм3)».
Пункт 11. Второй азбац. Заменить слова: «этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962—67» на «спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300—72».
Стандарт дополнить приложением:

«ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое
Расчет пределов обнаружения и чувствительности
Предел обнаружения определяемых примесей вычисляют из среднего зна­чения 20 измерений, которые получают при проведении контрольных опытов в одной лаборатории одним сотрудником при одинаковых условиях (приборы, реактивы), и трехкратной оценки среднего квадрат