ГОСТ 22536.10-88
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Методы определения алюминия
Москва
Методы определения алюминия
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium ГОСТ
22536.10-88
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
1.1. Общие требования к методам анализа - по HYPERLINK "9374.htm" \o "Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Общие требования к методам анализа" ГОСТ 22536.0-87 .
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в табл. HYPERLINK "" \l "TO0000002" \o "Таблица 1" 1 , при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. HYPERLINK "" \l "TO0000002" \o "Таблица 1" 1 ;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в табл. HYPERLINK "" \l "TO0000002" \o "Таблица 1" 1 .
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в табл. HYPERLINK "" \l "TO0000002" \o "Таблица 1" 1 .
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % Δ, % Допускаемые расхождения, % δ, %
dk d2 d3
От 0,005 до 0,01 включ. 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
Св. 0,01 » 0,02 » 0,004 0,006 0,004 0,006 0,003
» 0,02 » 0,05 » 0,007 0,008 0,007 0,008 0,004
» 0,05 » 0,12 » 0,014 0,018 0,015 0,018 0,009
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (λmax = 530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом С (λmax = 620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.
Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.
Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
2.2. Определение алюминия с алюминоном
2.2.1. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, годен в течение одних суток.
Кислота тиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота бензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001 % или марки ОСЧ.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см3 теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм3 водой и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3, хранят в посуде из полиэтилена.
Цинк хлористый по ГОСТ 4629-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминон, составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм3 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 теплой воды и приливают 80 см3 уксусной кислоты; 1 г алюминона растворяют в 50 см3 воды, содержащей 2-3 капли аммиака (1:20), приливают 20 см3 спиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают и доводят водой объем до 3 дм3, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоваться через 2-3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см3 воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см3 уксусной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Алюминий по HYPERLINK "8478.htm" \o "Алюминий первичный. Марки" ГОСТ 11069-74 , марки А999, А995 или А97.
Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3-4) до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100-150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 30 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.
Ванадия пятиокись, ос. ч.
Раствор ванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дм3: 1,7851 г пятиокиси ванадия помещают в стакан, приливают 50 см3 серной кислоты, нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 см3 азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 200-250 см3 воды, перемешивают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают теплой водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К раствору приливают 100 см3 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 10 г/дм3.
2.2.2. Проведение анализа
2.2.2.1. Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли алюминия в стали или чугуне в соответствии с табл. HYPERLINK "" \l "TO0000003" \o "Таблица 2" 2 помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 20-30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и 3-5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % Масса навески, г Аликвотная часть раствора, см3
От 0,005 до 0,010 включ. 1,0 20
Св. 0,010 » 0,02 » 1,0 10
» 0,02 » 0,06 » 0,5 10
» 0,06 » 0,12 » 0,25 10
Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют.
После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30-40 см3 горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2-3 раза горячей соляной кислотой (1:20), и 2-3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют при 600 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (1:1), 3-5 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 1000 °С в течение 10-15 мин.
Плав выщелачивают в 20-30 см3 соляной кислоты (1:20). Полученный раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату. Объединенный раствор упаривают до 50-60 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого объединенный раствор упаривают до объема 15-20 см3, прибавляют 5 см3 раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты. Содержимое стакана нагревают.
Горячий раствор осторожно, небольшими порциями при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую горячий раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3 в количестве 30-40 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой кварцевый или фторопластовый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
2.2.2.2. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли алюминия в пробе в соответствии с табл. HYPERLINK "" \l "TO0000002" \o "Таблица 1" 1 , приливают по 2-5 см3 раствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот, перемешивают и оставляют на 3-5 мин. Затем приливают 10 см3 буферного раствора, перемешивают, добавляют 8 см3 составного раствора алюминона, 3 см3 раствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.
В случае отделения алюминия от титана, аликвотную часть щелочного раствора в соответствии с табл. HYPERLINK "" \l "TO0000003" \o "Таблица 2" 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина, ней