Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода

УДК 669.85/.86 : 546.26.06 : €06.354
f

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

Метод определения углерода
г Rare metals and their alloys.
Method for the determination oi carbon
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. № 2341 срок введения установлен
с 01.01.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 № 3511 срок действия продлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону * а
Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, воль­фрам, цирконий, гафний, ванадий, редкоземельные металлы, их сплавы и устанавливает метод сожжения пробы в токе кислорода с кулонометрическим окончанием (при определении массовой до- , ли углерода от 0,005 до 0,2%) и с газообъемным окончанием (при определении массовой доли углерода,.от 0,02% и выше) для опре- ; деления углерода. ,
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода. При этом содержащийся в пробе углерод окисляется до двуокиси углерода, количество которой определяют кулономет­рическим или газообъемным способом. В случае кулонометрическо­го окончания измеряют количество электричества, затраченного на генерирование реактива, вступающего в реакцию с двуокисью уг­лерода. Газообъемное окончание основано на поглощении двуоки­си углерода раствором едкого калия и установлении (по разно­сти) ее объема с помощью газоизмерительной бюретки-эвдиомет­ра. ' ' . . '
І

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22720.0—77.

Переиздание. Ноябрь 1983 г.

1- ' ' к
• ’ Ї *• ь .. . <
■ Ч j * ц 1
ь
•■ / \ 1 •

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ -

« А ' J
4 , * • " I X
*
Установка с кулонометрическим датчиком для определения,уг­лерода (черт. 1). ’ - дЧ; . ’ . .

/—поглотительный раствор; 2—электролитическая ячейка; 3—электрод срав­нения; 4—стеклянный электрод; 5—трубчатая печь; 6—рН-метр; 7—регулятор- 8— источник постоянного тока; Р—катод; 10— интегратор; //—анод; 12—полупрони­цаемая мембрана; 13—вспомогательный раствор
• Черт. 1

Установка для определения углерода с газообъемным окончани­ем для определения углерода изображена на черт. 2. Установка состоит из следующих элементов: кислородного баллона с редук­тором 1 ’ промывной склянки 2 с 30%-ным раствором едкого кали, содержащим 5%-ный марганцовокислый калий; склянки 3 с кон­центрированной юерной кислотой; U-образной трубки 4 с натрон- нои известью и хлористым кальцием; горизонтальной электричес­кой трубчатой печи 6 длиной около' 250 мм с силитовыми стержня­ми, обеспечивающей нагрев до 1300°С, снабженной терморегулято­ром 8 и термопарой (платино-платинбродиевой) с гальваномет­ром 7; фарфоровой трубки 5 диаметром 18—20 мм. Длина трубки зависит от размера печи, концы ее должны выступать из печи не менее чем на 170 мм с каждой стороны, перед применением труб­ку прокаливают по всей длине при 1000-—1300°С; U-образной труб­ки 9, наполненной стеклянной ватой для улавливания твеодых ча- А
стиц, увлекаемых из трубки током кислорода;' газоанализатора ГОУ-1 по ГОСТ 10713—75, состоящего из змеевикового холодиль­ника 10 для охлаждения поступающей в газоизмерительную бю­ретку смеси газов (СО^ + Ог) ; трехходового крана 11, через* кото­рый газовая смесь из печи и холодильника поступает в газоизме­рительную бюретку; газоизмерительной бюретки-микроэвдиомёт- ра 13 со шкалой от 0 до 0,25% углерода; термометра 12, предназ­наченного для измерения температуры газов; поглотителя 14 с ав-

Черт. 2

тематическим затвором (поплавком), наполненным 40%-ным ра­створом едкого кали, который следует менять каждые две-три не­дели; уравнительной склянки 15 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку наполняют 16— 17%-ным раствором сернокислой меди плотностью 1,2 г/см1. •
Барометр-анероид.
Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583—78.
Лодочки фарфоровые длиной 70 мм, шириной 10 мм и высо­той 10 мм, прокаленные в токе кислорода при К)00°С.
Крючок из жаростойкой стали длиной 700 мм.
. Кальция окись по ГОСТ 8677—76, прокаленная при 1000°С и проверенная на содержание углерода.
Эфир этиловый.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72. , Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, прокаленная при 1000°С.
I
Стр. 4 ГОСТ 22720.3—77 к «
—————-—— _ ‘ ••
>■ - ' . ■
Печь для сжигания образцов нагревают до 1200°С, пропуская ток кислорода; включают и прогревают прибор АН-160 в течение ■30—40 мин. Стабилизируют работу всех частей установки.
Проверку калибровки прибора АН-160 проводят с помощью -стандартного образца, по составу и содержанию углерода сходно­му с .анализируемыми образцами., После проверки работы уста­новки п.о стандартному образцу приступают к сожжению анализи­руемых проб. ' ' . - . . ; ? ■ ,
3.2. Подготовка г а з о о б ъ е;м н о г о анализатора
Собирают установку по схеме (см. черт. 2). После достижения температуры печи 1100—1200°С; проверяют герметичность всей системы. Устанавливают скорость4 прохождения кислорода 3—5 пузырьков в 1 с. Правильность работы всей установки определя­ют по данным анализа стандартного образца. Например, С. О: ..№ 304.' Ниобий или С. О. № 284-а. Сталь. ' ' .. '
Для проведения одного анализа берут три пробы в' виде порош­
ка или стружки, масса которых в зависимости от анализируемого материала указана в табл. Iі. ч ’ f'
• ' Т а б л и ц а 1
* г і I ' ^^Ф

4 .' ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемого материала, предварительно промытую этиловым эфиром и высушенную, помещают в фарфоровую лодоч­ку и в случае необходимости покрывают равномерным слоем пла­вня в соответствии с требованиями, указанными в табл. 1..
4.1. Проведение анализа на установке с к у, Л о- н о м е т р и ч е с к и м анализ а то р о м АН-160
Лодочку с навеской помещают в наиболее нагретую часть фар­форовой трубки для сжигания и закрывают затвор фарфоровой трубки. По мере поглощения углекислого газа раствором электро­литической ячейки автоматически производится отсчет на цифро­вом табло прибора АН-160. Анализ считается законченным в том случае, когда цифровые показателе не изменяются в течение 1 мин
или изменяются не более чем. на-величину поправки контрольного опыта, которая не должна превышать 3 ими. в.минуту. Параллель-) ио с анализом образца проводят контрольный опыт. Содержание углерода записывают по показанию цифрового табло с учетом'ве­личины поправки контрольного опыта.
4.2. П р о в е д е н и е анализа на установке с газо­
объемным анализатором
Лодочку с навеской вводят при помощи. крючка (со стороны подачи кислорода) .в наиболее нагретую часть фарфоровой труб; ки, конец которой быстро закрывают резиновой пробкой. Другой конец трубки с помощью резинового шланга соединяют с аппара-і лом ГОУ-1 (см. черт. 2).-В трубку пропускают ток кислорода со скоростью 3—-5 пузырьков в секунду. Далее анализ ' производят, как указано в ГОСТ 2604.1—77. ■ ...'
5 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ г
. 5.1; При определении углерода с кулонометрическим анализа­
тором АН-160 результат выдается автоматически в процентах и фиксируется на световом табло.
При определении углерода с газообъемным анализатором ГОУ-1 массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле.
Х = А-К/т, ' '
*г * где А—• показания шкалы эвдиометра; -
— поправочный коэффициент на атмосферное давление и температуру, который находят ,по таблицам, прилагае­мым к прибору; ■ ■
т — масса образца, г.
5.2. Абсолютные'допускаемые расхождения между результата­ми двух параллельных определений с вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Для промежу-

точных значений массовых долей углерода допускаемые расхож­дения определяют лцнейной интерполяцией.
* • ' ■
* / ■
- ' Т а б л и ц а 2

Изменение № 1 ГОСТ 22720.3—77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Ме- -чгод определения углерода
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 02.03.88 № 427
Под наименованием стандарта поставить код: ОК.СТУ 1709.
Раздел 2 после второго абзаца дополнить абзацами: «Экспресс-анализатор на ^углерод АН-7529, АН-7560 или другой марки.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76.
Борная кислота по ГОСТ 9656—75.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140—74.
Меди окись порошок по ГОСТ 16539—79.
Аскарит»;
заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.
Пункт 3.1. Заменить слова: «прибор АН-160» на «анализатор на углерод»;
•исключить слова: «составу и».
Пункт 3.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица і

Пункт 4.1. Наименование. Исключить обозначение: АН-160;
первый абзац. Заменить слова: «прибор АН-160» на «анализатор на углерод».
Пункт 5.1. Первый абзац после обозначения АН-160 дополнить обозначения­ми: АН-7529, АН-7560.