ГОСТ 22985-90
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Москва
Liquefied hydrocarbon gases. Method for determination of hydrogen sulphide and mercaptan ГОСТ
22985-90
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы, а также широкую фракцию легких углеводородов и устанавливает метод определения сероводорода и меркаптановой серы при массовой доле их от 0,0002 до 1%.
Сущность метода заключается в поглощении сероводорода и меркаптанов раствором гидроокиси натрия (калия) или растворами углекислого натрия и гидроокиси натрия и последующем потенциометрическом титровании образующихся сульфида и меркаптидов щелочного металла азотнокислым аммиакатом серебра.
Содержание
HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i68870" 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i73234" 2. ОТБОР ПРОБ
HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i98909" 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i157920" 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i176276" 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i188516" 6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i217237" ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i222406" Пример записи результатов потенциометрического титрования сульфид- и меркаптид-ионов и их смеси в поглотительных растворах
HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i283302" ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i302738" Давление паров воды в зависимости от температуры
HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i316691" ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i338024" Плотность индивидуальных углеводородов
HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i342862" ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
Пробоотборник по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=19843" \o "Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб" ГОСТ 14921 .
Склянка СВТ по ГОСТ 25336.
Склянки СН-1 - 100, СН-1 - 200 по ГОСТ 25336, абсорберы по ТУ 92-865.002.
Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа ГСБ-400.
Реометр типа РДС по ГОСТ 9932.
Потенциометр рН-340 или рН-121, иономер универсальный ЭВ-74 с ценой деления шкалы не более 5 мВ.
Блок автоматического титрования типа БАТ-15 ЛМ или установка титрометрическая лабораторная Т-108 (Т-106).
Весы лабораторные общего назначения по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=7390" \o "Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия" ГОСТ 24104 :
с максимальным пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности;
с максимальным пределом взвешивания 500 и 2000 (5000) г.
Термометры жидкостные стеклянные типа А или Б по ГОСТ 27544 с пределом измерения 0-100°С и ценой деления 1 °С.
Секундомер.
Баня водяная.
Груша резиновая.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=21578" \o "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия" ГОСТ 1770 :
колбы 2 - 100 - 2; 2 - 1000 - 2;
цилиндры 1 - 25 или 3 - 25; 1 - 50 или 3 - 50; 1 - 100 или 3 - 100; 1 - 250 или 3 - 250; 4 - 100 или 4 - 250.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по НТД:
бюретки 1 - 2 - 10 - 0,05; 1 - 2 - 25 - 0,1 или 2 - 2 - 10 - 0,05; 2 - 2 - 25 - 0,1; 6 - 2 - 2 или 6 - 2 - 5 или 6 - 2 - 1 или 7 - 2 - 3; 7 - 2 - 10;
пинетки 4 - 2 - 1; 4 - 2 - 2 или 5 - 2 - 1; 5 - 2 - 2; 6 - 2 - 5; 6 - 2 - 10; 6 - 2 - 25 или 7 - 2 - 10; 7 - 2 - 25; 2 - 2 - 20; 2 - 2 - 25; 2 - 2 - 50 или 3 - 2 - 10; 3 - 2 - 20; 3 - 2 - 25; 3 - 2 - 50.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336:
стаканы Н-1 - 50, В-1 - 100, В-1 - 150, Н-1 - 250 ТС;
стаканчики для взвешивания типа СН и СВ;
воронки стеклянные типа В любого диаметра и высоты;
воронки ВПр-1;
колба 1 - 1000 - 29/32.
Промывалка стеклянная или полиэтиленовая.
Электрод индикаторный сульфидсеребряный, приготовленный по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i136896" \o "Приготовление сульфидсеребряного электрода" п. 3.3.2 , или электрод сульфидсеребряный марки ЭСС-01, или электрод аргентитовый марки ЭА-2 - 100.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый по ГОСТ 17792 или электроды вспомогательные ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М3, подготовленные по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i123330" \o "Подготовка хлорсеребряного электрода" п. 3.3.1 .
Мешалка магнитная типа ММ-2.
Стекло часовое диаметром 70-80 мм.
Порошок шлифовальный по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=9685" \o "Материалы шлифовальные. Классификация. Зернистость и зерновой состав. Методы контроля" ГОСТ 3647 с зернистостью М10 - М14 или шкурка шлифовальная бумажная по ГОСТ 6456 с зернистостью абразивного материала № 8 и мельче.
Трубки резиновые медицинские или технические, или полихлорвиниловые, или полиэтиленовые диаметром 8 - 10 мм.
Провод медный одножильный изолированный длиной 100 - 150 мм и изолированный провод со штекером от стеклянных электродов марок ЭСЛ-11Г-05, ЭСЛ-41Г-05, ЭСЛ-63-07.
Проволока серебряная диаметром 0,5-2,0 мм марки Ср 999,9 или Ср 999 по ГОСТ 7222.
Трубка стеклянная диаметром 8-12 мм и длиной 120-140 мм, оплавленная с одного конца до отверстия диаметром, несколько превышающим диаметр серебряной проволоки.
Замазка менделеевская, клей БФ-2.
Смола эпоксидная.
Парафин нефтяной твердый с температурой плавления не ниже 50°С.
Пробка.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч. или ч. д. а, и раствор с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3.
Аммиакат серебра азотнокислый раствор с [Ag (NH3)2]NO3 = 0,01 моль/дм3, приготовленный по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i148106" \o "Приготовление 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислого аммиаката серебра" п. 3.4 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760, с массовой долей 25%.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. или ч. д. а., высушенный при 105-110°С до постоянной массы.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., растворы с массовой долей 5 и 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., и растворы с массовой долей 5 и 10%.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053, ч. д. а., насыщенный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный поГОСТ 84, ч. д. а., раствор с массовой долей 3%.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч. д. а. или натрий уксуснокислый безводный, ч. д. а.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч. или ч. д. а.
Вода дистиллированная по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=10564" \o "Вода дистиллированная. Технические условия" ГОСТ 6709 , проверенная по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i112878" \o "Подготовка электродов" п. 3.3 .
Азот газообразный или другой инертный газ, кроме двуокиси углерода.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или технический этиловый спирт по ГОСТ 17299, подготовленный по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i104668" \o "Подготовка этилового спирта" п. 3.2 .
Толуол по ГОСТ 5789, х. ч.
Спирто-толуольный раствор, для приготовления которого растворяют 2,7 г 3-водного уксуснокислого натрия или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия в 20 см3дистиллированной воды, приливают к 600 см3 этилового спирта. К полученному раствору приливают 400 см3 толуола.
Примечание. Допускается применять аналогичные приборы, лабораторную посуду по классу точности и импортные реактивы по квалификации не ниже предусмотренных стандартом.
2.1. Пробы отбирают в металлические пробоотборники по HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=19843" \o "Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб" ГОСТ 14921 .
2.2. При анализе сжиженных газов, не содержащих углеводородов С5 и выше, допускается отбирать пробы газа из технологической линии или резервуара непосредственно в поглотительную систему через штуцер пробоотборной трубкой, снабженной вентилем тонкой регулировки. Пробоотборную трубку и вентиль тонкой регулировки изготовляют из коррозионностойкого материала (нержавеющей стали, алюминия).
2.3. Объемы газа и поглотительного раствора в зависимости от массовой доли сероводорода и меркаптановой серы приведены в табл. 1.
Таблица 1
Предполагаемая массовая доля сероводорода или меркаптановой серы в газе, % Вместимость пробоотборника, см3 Объем газа, отобранного с потока ( HYPERLINK "http://www.stroyplan.ru/docs.php?showitem=25710" \l "i84275" \o "пункт 2.2" п. 2.2 ), дм3 Объем аликвотной части поглотительного раствора на титрование, см3
От 0,0002 до 0,0005 400 100 От 50 до 20
Св. 0,0005 » 0,0030 400 100 » 20 » 3
» 0,03 » 0,015 50 10 » 25 » 5
» 0,015 » 0,100 50 5 » 10 » 2
» 0,10 » 1,00 50 5 » 2 » 0,2
3.1. Потенциометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
3.2. Подготовка этилового спирта
К 1 дм3 спирта добавляют 5,0 г гидроокиси натрия, перемешивают, выдерживают в течение 12-16 ч, декантируют и перегоняют с дефлегматором.
3.3. Подготовка электродов
3.3.1. Подготовка хлорсеребряного электрода
Хлорсеребряный электрод готовят в соответствии с паспортом.
Для обеспечения стабильной работы электрода в его растворе должны постоянно присутствовать кристаллы хлористого калия.
3.3.2. Приготовление сульфидсеребряного электрода
3.3.2.1. Серебряную проволоку длиной не менее 30 мм приваривают или припаивают к зачищенному концу медного одножильного провода длиной 100-150 мм, другой конец которого соединяют с изолированным проводом со штекером, вставляющимся в гнезд