ГОСТ 22986-78
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Москва
Метод определения общей серы ГОСТ
22986-78*
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 февраля 1978 г. № 517 дата введения установлена
01.07.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
*Издание (декабрь 2000 г. ) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1984 г., декабре 1988 г. ( ИУС 5-84, 4-89)
Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы, широкую фракцию легких углеводородов, а также пентановые фракции и устанавливает метод определения общей серы при ее массовой доле 0,001 % и выше.
Сущность метода заключается в сжигании пробы в точке воздуха и последующем нефелометрическом определении образовавшейся серной кислоты.
1.1. Установка для сжигания анализируемого продукта (черт. HYPERLINK "http://www.vashdom.ru/gost/22986-78/" \l "i116108" \o "Чертеж 1" 1 ), содержащая:
ампулы из термостойкого стекла (пирекс) вместимостью 20 и 50 см3 (черт. HYPERLINK "http://www.vashdom.ru/gost/22986-78/" \l "i158793" \o "Чертеж 2" 2 , HYPERLINK "http://www.vashdom.ru/gost/22986-78/" \l "i175187" \o "Чертеж 3" 3 );
сосуд Дьюара или фарфоровый толстостенный стакан вместимостью 250 - 500 см3;
горелку стеклянную из пирекса (черт. HYPERLINK "http://www.vashdom.ru/gost/22986-78/" \l "i197024" \o "Чертеж 4" 4 );
стекло ламповое из пирекса или кварцевого стекла (черт. HYPERLINK "http://www.vashdom.ru/gost/22986-78/" \l "i213193" \o "Чертеж 5" 5 );
холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа;
аппараты для определения содержания серы в нефтепродуктах (абсорбер, каплеуловитель, лампочка с колпачком);
1 - ампула; 2 - сосуд Дьюара; 3 - горелка; 4 - ламповое стекло; 5 - холодильник; 6 - абсорбер; 7 - склянка для очистки воздуха; 8 - каплеуловитель; 9 - трехходовой кран; 10 -ловушка; 11 - предохранительная колба
Черт. 1
Ампула вместимостью 20 см3
Черт. 2
Ампула вместимостью 50 см
Черт. 3
Стеклянная горелка
Черт. 4
Ламповое стекло
Черт. 5
краны соединительные стеклянные общего назначения по ГОСТ 7995-80;
колба 1-500, 2-500 по ГОСТ 25336-82;
насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.
Спиртовка СЛ-1 по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа.
Склянка СПТ по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа.
Колба 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндр 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 4-2-1, 4-2-2, 5-2-1, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 7-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 29227-91.
Бюретки 6-2-2, 6-2-5 или 7-2-3, 7-2-10 по ГОСТ 29251-91.
Стаканы типа В-1-100 по ГОСТ 25336-82.
Колбы типов Кн-2-100, Кн-2-250, Кн-2-500 по ГОСТ 25336-82.
Сетки металлические проволочные по ГОСТ 2715-75.
Сетки тканевые гладкие с квадратными и прямоугольными ячейками, мелкие, нормальной плотности, из термически обработанной медной, латунной или стальной нержавеющей проволоки/
Вентиль редукционный или игольчатый.
Воронки типа ВПр-1 по ГОСТ 25336-82.
Трубки медицинские резиновые или трубки резиновые технические, диаметром 6 - 8 мм.
Пробоотборник по ГОСТ 14921-78.
Колориметр (нефелометр) фотоэлектрический типа ФЭК-56М или любого другого типа, аналогичного по чувствительности.
Мешалка магнитная типа ММ-2 или аналогичного типа.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88:
с максимальным пределом взвешивания 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г не ниже 2-го класса точности;
с максимальным пределом взвешивания 1000 г, с ценой деления не более 0,1 г.
Зажимы металлические винтовые и пружинные.
Секундомеры механические или аналогичного типа.
Термометры стеклянные по ГОСТ 400-80, типа ТН-8.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 3 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 марки А.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых в анализе по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят) или деионизованная, не содержащая сульфат-ионов.
Смесь охлаждающая, состоящая из поваренной соли и льда, ацетона или этилового спирта и двуокиси углерода (жидкой или твердой) или жидкого азота.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. или ч д а., раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (или фиксанал), раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 и стандартный раствор (1 см3 соответствует 0,1 мг серы).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч д а, 0,1 моль/дм3 водный раствор и 0,1 моль/дм3 фиксанал.
Глицерин по ГОСТ 6259-75, ч д а
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч. или ч д а раствор с массовой долей 10 %.
ГСП. Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Уголь активированный, гранулированный.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х. ч. или ч д а высушенный при 100 - 105 °С до постоянной массы.
Примечание. Допускается применять аналогичные приборы, аппаратуру и посуду с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта, а также применять реактивы с квалификацией, не ниже указанной в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.1. Пробы продукта отбирают по ГОСТ 14921-78 в пробоотборники типа ПГО или ПУ объемом 50 или 400 см3 или другие металлические пробоотборники малой емкости.
2.2. При анализе пентановых фракций допускается отбирать пробы в стеклянные толстостенные бутылки из темного стекла вместимостью 0,5 - 1,0 дм3 или в бутылки по ГОСТ 2517-85. Заполнение бутылок при отборе проб должно быть не более чем на 2/3 их объема.
Пробы хранят при температуре не выше 10 °С.
Разд. HYPERLINK "http://www.vashdom.ru/gost/22986-78/" \l "i278597" \o "Раздел 2" 2 . (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Растворы для нефелометрического анализа
3.1.1. Все водные растворы для нефелометрирования готовят на бидистилляте или деионизованной воде.
3.1.2. Раствор серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 готовят растворением содержимого ампулы фиксанала-раствора серной кислоты концентрации c (l/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор в колбе при перемешивании доводят бидистиллятом до метки.
3.1.3. Стандартный раствор серной кислоты (1 см3 соответствует 0,1 мг серы) готовят в мерной колбе вместимостью 1000 см3. В колбу приливают из бюретки 6,24 см3раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 и раствор при перемешивании доводят бидистиллятом до метки.
Допускается приготовление стандартного раствора по ГОСТ 4212-76 (табл. 1, п. 48) с последующим разбавлением 1:10.
3.1.4. Осадитель готовят смешиванием 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты с предварительно отфильтрованным раствором хлористого бария с массовой долей 10 % в соотношении 1:2.
3.1.2 - 3.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1.5. Стабилизатор суспензии осадка сульфата бария готовят смешиванием этилового спирта с глицерином в объемном соотношении 2:1.
3.1.6. Контрольный раствор готовят смешиванием 50 см3 бидистиллята с 10 см3 стабилизатора и 4 см3 осадителя.
3.2. Построение градуировочного графика
3.2.1. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят бюреткой соответственно 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора серной кислоты или сульфата натрия. Растворы в колбах при перемешивании доводят до метки бидистиллятом. Затем содержимое каждой колбы последовательно переносят в химический стакан вместимостью 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2. Стакан с раствором ставят на магнитную мешалку. К раствору добавляют 10 см3 стабилизатора суспензии осадка сульфата бария и 4 см3 осадителя, включают секундомер и продолжают перемешивание раствора в течение 3 мин. Выключают мешалку и дают раствору отстояться в течение 4 мин, после чего раствор наливают в кювету сравнения с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность (D) при зеленых светофильтрах относительно контрольного раствора (п. HYPERLINK "http://www.vashdom.ru/gost/22986-78/" \l "i527072" \o "Пункт 3.1.6" 3.1.6 ).
3.2.3. Для одной и той же концентрации стандартного раствора реакцию с осадителем проводят три-четыре раза и для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое значение оптической плотности из наиболее близких величин.
3.2.4. По результатам анализа строят график зависимости значения оптической плотности (D) от массы серы (m) в миллиграммах на листе масштабно-координатной бумаги размером не менее 200´300 мм.
3.2.5. Полученный градуировочный график проверяют раз в месяц и при смене реактивов, делая выборочные определения для двух-трех точек. При обнаружении значительных отклонений значения оптической плотности от проверяемого градуировочного графика на 10 % и более его строят заново.
3.2.6. В химический стакан вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 свежеприготовленного раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, 10 см3 стабилизатора и 4 см3осадителя и определяют оптическую плотность полученного раствора относительно контрольного раствора, как описано в п. HYPERLINK "http://www.vashdom.ru/gost/22986-78/" \l "i583458" \o "Пункт 3.2.2" 3.2.2 . По найденному значению оптической плотности определяют массу серы в растворе перекиси водорода в миллиграммах (mп) по градуировочному графику, которую затем учитывают в расчетах при нефелометрическом определении содержания общей серы в анализируемых продуктах.
3.2.4 - 3.2.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3, 3.3.1.1 - 3.3.1.4, 3.3.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.4. В склянку с внутренней перегородкой для твердых промывателей, предназначенную для очистки воздуха (черт. HYPERLINK "http://www.vashdom.ru/gost/22986-78/" \l "i116108" \o "Чертеж 1" 1 ), засыпают в одну половину (первую по ходу газа) гидроокись