Глинозем. Методы спектрального анализа. Определение диоксида кремния, оксида железа, оксида натрия и оксида магния

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ, ОКСИДА ЖЕЛЕЗА,

ОКСИДА НАТРИЯ И ОКСИДА МАГНИЯ

ГОСТ 23201.1-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

УДК 622.349.2:543.42:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЛИНОЗЕМ

Методы спектрального анализа.
Определение диоксида кремния, оксида железа, ок-
сида натрия и оксида магния
Alumina. Methods of spectral analysis.
Determination of silicon dioxide, iron oxide, sodium
oxide and magnium oxide
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на глинозем всех марок и устанавливает методы спектрального определения массовой доли диоксида кремния, оксида железа, оксида натрия и оксида магния.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23201.0.
2. МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИСКРОВОГО И ДУГОВОГО ИСТОЧНИКОВ ВОЗБУЖДЕНИЯ С ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ И ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИЕЙ СПЕКТРА
Метод основан на испарении смеси глинозема с угольным порош­ком в разряде высоковольтной конденсированной искры и в разряде дуги переменного или постоянного тока.
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
спектрограф с кварцевой оптикой типа ИСП-30, фотоэлектрические установки МФС-4, 6, 8 (оптические квантометры) или аналогичные;
ослабители платиновые девяти- и десятиступенчатые;
генератор типа УГЭ-4, ИГ-3, ИВС-23, ИВС-28;
генератор типа ДГ-2;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями
генератор дуги постоянного тока на 20—30 А;
микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2;
истиратель проб типа 75б-Др со стаканами, футерованными тер­мокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181-097— 85) или автоматические ступки любого типа, чаши и пестики которых футерованы термокорундом или карбидом вольфрама, а также другое оборудование, удовлетворяющее требованиям ГОСТ 23201.0;
станок для заточки угольных электродов типа КП-35 или анало­гичные приспособления;
шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим темпе­ратуру нагрева до 250 °С;
фотопластинки для спектрального анализа типа ПФС-01 (СП-1), ПФС-03 (СП-2) по ТУ 6—17—109 чувствительностью 3—15 ед. по ГОСТ 10691.1-ГОСТ 10691.4, типа ПФС-02 (СПЭС) по ТУ 6—17— 704 чувствительностью 3—10 ед., типа «микро» по ТУ 8—17—975 чувствительностью 20—90 ед. или любого типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и линий сравнения (принадлежащих прямолинейному участку характеристикой кривой фотоэмульсии);
шпатели из плексигласа или фторопласта разных размеров для перемешивания проб, смесей и чистки стаканов истирателя и ступок;
бюксы из фторопласта или плексигласа;
сосуды из полиэтилена разной вместимости;
ступки из плексигласа;
ступки из термокорунда;
угли спектрально-чистые С-2 или С-3 диаметром 6 мм и длиной 100 мм;
электроды угольные с каналом диаметром 3 мм и глубиной 3—4 мм; готовят из спектрально-чистых углей;
электроды угольные, заточенные на полусферу, с закруглением диаметром 5—6 мм: готовят из спектрально-чистых углей. Вместо электродов, заточенных на полусферу, допускается при искровом источнике возбуждения использовать электроды, заточенные на плоскость; при дуговом источнике возбуждения — заточенные на усеченный конус с диаметром площадки 2,5—3,0 мм;
электроды угольные с насадкой для просыпки пробы через верх­ний электрод в искровой разряд. Форма и размеры электрода приве­дены на черт. 1.

1 — нижняя часть электрода, зажимаемая в электрододержателе; 2— насадка

Черт. 1
уголь спектрально-чистый дробленый, с размером частиц 0,3—3 мм; готовят из спектрально-чистых углей следующим образом: стенки, дно, крышку и пестик стакана истирателя футеруют плексигласом. Два угольных электрода длиной 100 мм ломают на четыре части каждый и помещают между стенками стакана и пестиком. Стакан закрывают, вставляют в гнездо истирателя и измельчают угли в течение 15—20 с. Измельченный уголь высыпают на фильтровальную бумагу или каль­ку и отбирают на повторное измельчение частицы размерами более 3 мм. Дробленый уголь хранят в закрытой полиэтиленовой таре;
стандартные образцы глинозема в количестве не менее четырех; готовят из проб разного состава (см. приложение 1);
фотореактивы по ГОСТ 3221 для обработки фотопластинок; силикагель (как осушитель);
ветошь чистую или ткань без крахмала для очистки стаканов виброистирателя, не менее 2 кусков размером 300 х 300 мм на 100 образцов; батист для чистки оптики — по ГОСТ 3221;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; расход — 8 см3 на одну пробу.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Готовят смесь пробы глинозема с дробленым спектрально­чистым углем. Для этого навеску пробы массой 1 г смешивают с 2 г угля и перемешивают шпателем из плексигласа или фторопласта на листке кальки до получения однородной массы.
В стакан истирателя помещают пестик и полученную смесь акку­ратно засыпают между стенкой стакана и пестиком так, чтобы она не попала на верхнюю плоскость пестика или между дном стакана и
пестиком. Закрывают крышку стакана и осторожно помещают стакан в гнездо истирателя, закрепляют стакан в гнезде и включают исти­ратель на 2—3 мин. Время измельчения определяют по методике, изложенной в приложении 2. После измельчения полученную смесь подсушивают в сушильном шкафу при ПО °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.
Если после подсушивания в этих условия влажность пробы зна­чительна (не позволяет достигнуть требуемой точности анализа из-за выброса анализируемого материала, с значительным изменением интенсивности линии основы по сравнению с используемыми СО или дрейфа результатов под влиянием влаги), смесь глинозема с измельченным углем подсушивают при 300 °С и помещают в подстав­ку, исключающую поглощение влаги.
В каналы угольных электродов набивают подготовленные смеси, затем, установив в металлические подставки, подсушивают их в сушильном шкафу или муфеле не менее 30 мин при температуре 300 °С. Затем еще не охладившиеся до температуры помещения электро­ды помещают во влагоизолирующую подставку. Концы электродов с каналами, заполненными аналитической смесью, оборачивают поли­этиленом, предварительно протертым спиртом, и вставляют в сквоз­ные отверстия подставки, диаметры которых соответствуют диаметрам электродов (6 мм). Сверху электроды закрывают футляра­ми, диаметры которых незначительно превосходят диаметр электро­дов (8—10 мм). Внешние размеры подставки могут быть произвольными, диаметр отверстия и футляров определяется диамет­ром электродов. Внешний вид подставки приведен на черт. 2. Концы используемого для оборачивания электродов полиэтилена заправля­ют в футляры. Подставку опускают в ванну, заполненную расплав­ленным парафином. Сверху подставку также заливают парафином, герметизируя нижнюю часть закрывающих электроды футляров.
Для упрощения и ускорения очистки использованных подставок от парафина в качестве ванны может быть использован лист бумаги с отогнутыми вверх краями, с которого застывший парафин впослед­ствии легко удаляется.
Расплавление парафина и заливку подставок производить, ис­пользуя вытяжную вентиляцию.
Мелющие агрегаты необходимо тщательно очищать после измель­чения каждой пробы жесткой кисточкой, шпателем из плексигласа или фторопласта и протирать чистой ветошью.

Черт. 2

(Измененная редакция, Изм. № 3)
2.2.2. Готовят смеси не менее четырех разных стандартных образ­цов глинозема с дробленым спектрально-чистым углем. Для этого навески стандартных образцов массой по 1 г смешивают каждый с 2 г угля и перемешивают шпателем из плексигласа или фторопласта на листках кальки до получения однородной массы. Измельчение стан­дартных образцов производят, как указано в п. 2.2.1.
Перед измельчением стандартных образцов мелющие агрегаты необходимо дополнительно промыть угольным порошком (произвес­ти измельчение только дробленого угля) и измельчать стандартные образцы в порядке возрастания в них массовой доли примесей. После измельчения стандартных образцов с наибольшими содержаниями примесей мелющие агрегаты вновь необходимо тщательно очистить и промыть угольным порошком.
2.2.3. В каналы угольных электродов набивают подготовленные смеси или подсыпают смеси в канал через каждые 3—4 с в течение экспозиции, выключая генератор перед каждой подсыпкой.
Электроды с анализируемым материалом устанавливают в нижнем электрододержателе штатива спектрографа.
При анализе глинозема, полученного выкручиванием алюминат­ных растворов, допускается вводить в искровой разряд пробы про- сыпкой через полый верхний электрод. В этом случае пробу и стандартные образцы глинозема вводят в разряд без смешивания с углем.
Анализ выполняют в двух источниках возбуждения: конденсиро­ванной высоковольтной искре и дуге переменного или постоянного тока; при выполнении анализа глинозема в дуговом источнике воз­буждения спектров анализ в искре можно не выполнять. При исполь­зовании для анализа искрового источника необходимо параллельно выполнять определение диоксида кремния в дуге, используя ту же навеску глинозема, что и при анализе в искре для исключения возможности получения систематической погрешности при появле­нии в пробе шамота.
Освещение щели спектрографа трехконденсорное.
При получении спектров в искре устанавливают на среднем конденсоре осветительной системы щели круглую диафрагму. Ши­рина щели спектрографа 0,030—0,040 мм. Верхний угольный электрод заточен на полусферу (допускается заточка электрода на плоскость). Расстояние между электродами 2,5—3,0 мм. Схема ис­крового разряда должна быть управляемая (3—4 разряда в полупериод тока). Сила тока 2,8—3,0 А, расстояние между дисками вспомогатель­ного разрядника 3,0 мм. Емкость конденсаторов 0,01 мкФ, самоин­дукция 0,15 мГ.
При фотографировании спектров экспозиция зависит от чувстви­тельности фотопластинок, но не менее 20 с. Предварительное обыс- кривание 3—5 с.
При получении спектров в дуге на среднем конденсоре устанав­ливают пр