Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартиза­ции, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол № 7 МГС)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Белоруссия Республика Молдавия Российская Федерация Туркменистан Украина
Бел стандарт Молдовастандарт Госстандарт России Туркменглавгосинс лекция Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 409 меж­государственный стандарт ГОСТ 23328—95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 23328-78

© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос­
произведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания, на территории Российской Федерации, без разрешения Гос­стандарта России

Содержание
Область применения
Нормативные ссылки
Сущность метода
Аппаратура и материалы
Подготовка к анализу
Проведение анализа и обработка результатов
Контроль точности результатов анализа

Дата введения 1997—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.
Таблица 1
Определяемый элемент
Диапазон массовых долей элементов, %
Алюминий
От
3
до
13
включ.
Медь
Св.
0,01

6
»
Магний

0,01
»
0,1

Свинец

0,001

0,1

Железо

0,01

0,2

Олово

0,001
»
0,02
*
Кадмий

0,001
»
0,02

Кремний

0,01

0,04
»

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты :
ГОСТ 8.315—91 ГСИ Стандартные образцы. Основные положе­ния, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
Издание официальное
ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические ус­ловия
ГОСТ 24231—80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализи­руемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных ин­тенсивности спектральных линий и последующем определении зна­чений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.

4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.
Аргон газообразный первого и высшего сортов — по ГОСТ 10157.
Очиститель для сушки и очистки аргона.
Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и
влажность.
Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.
Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1—6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.
Стандартные образцы (СО) — по ГОСТ 8.315.
Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обес­печивающих точность результатов анализа, предусмотренную насто­ящим стандартом.

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Общие требования — по ГОСТ 25086.
5.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламенти­рующей требования к качеству литейных или антифрикционных цин­ковых сплавов.
5.3 Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непо­средственно перед анализом.
5.4 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.
5.5 Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.
5.6 Градуировочные характеристики, установленные с учетом вли­яния химического состава и физико-химических свойств СО и ана­лизируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.
Допускается использование градуировочных характеристик с вве­дением поправок, корректирующих влияние химического состава.
Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Условия проведения анализа приведены в приложении А.
6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений массо­вых долей элементов приведены в приложении А.
6.3 Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предус­мотренную настоящим стандартом.
6.4 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат реги­страции аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.
Допускается выполнение трех параллельных определений.
6.5 Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли эле­мента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероят­ности 0,95. Допускаемое расхождение d рассчитывают по формуле
d = QSrX, (1)
где Q — 2,77 или 3,31 — критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
Sr — относительное среднее квадратическое отклонение, характе­ризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения приведены в таблице 2;
ЛҐ— среднее арифметическое результатов параллельных определе­ний.
Таблица 2
Определяемый объект
Диапазон массовых долей, %
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, 5,
■■
Относится ьное среднее квадрати чес кое отклонение, характеризующее воспроизводи­мость результатов анализа, Sa
Кадмий, олово, свинец
От 0,001 до 0,01 вкл.
0,10
0,15
Железо, кадмий, кремний, магний, медь, олово, свинец
Св. 0,01 » 0,1 »
0,05
0,10
Железо, медь
» 0,1 » 0,5 »
0,03
0,05
Медь
» 0,5 » 2,0 »
0,02
0,05
Алюминий, медь
» 2,0 * 5,0 »
0,02
0,04
Алюминий, медь
Свыше 5,0
0,02
0,03

6.6 За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.

7 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

7.1 Контроль точности результатов анализа осуществляют с помо­
щью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабиль­
ности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.
7.2 Внеочередной контроль точности результатов анализа осу­ществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изме­нения условий анализа.
7.3 Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответст­вии с 6.5.
7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализи­рованных пробах.
Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое D (дове­рительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле
D = Q-Sa-X\
где Q = 2,77 — критическое значение отношения размаха двух резуль­татов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
Sa — относительное среднее квадратическое отклонение, характе­ризующее воспроизводимость результатов анализа.
Значения Sa приведены в таблице 2;
X' — среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.
7.5 При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовы­ми долями элемента в СО не должны превышать 0,4 D.
7.6 При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы Хс результатом ана­лиза этой же пробы Xh полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:

І2Ґ- < 0,4 VPVP*,

где D\ — допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.
7.7 Если расхождение между результатами параллельных опреде­лений или расхождение между результатами анализа по 7.4—7.6 пре­вышает допускаемые величины, анализ повторяют.
Если и при повторном анализе расхождение превышает допусти­мые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наруше­ние нормального хода анализа.
7.8 Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неодно­родности партии, погрешностей пробоотбора и др.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекол іендуемое)
Таблица АЛ — Условия проведения анализа
Атомно-эмиссионные спектрометры
МФС-3, МФС-6, дуга
переменного тока

Угли спектраль­ные марки G3 диа­метром 6 мм, зато­ченные на полусфе­ру с радиусом 1,5 мм

УДК 669.55:543.423 ОКС 77.120 В59 ОКП 17 2140

Ключевые слова: цинковые сплавы, атомно-эмиссионный спект­ральный анализ
Редактор Т.П. Шошина
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка А. С. Юфина
7 от 10.08.95. Сдано в набор 01
Усл.печ.л. 0,70. Уч.-издл. 0,57. Тираж 262 экз. С 4112. Зак. 652.
ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6