Спирты синтетические жирные первичные фракции С16-С21. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ

ПЕРВИЧНЫЕ ФРАКЦИИ

21

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 23783—79

БИБ'Н’.УШ'Л f
I в н и и с с г ?

II ■■■ ■ HU—III* II HJO—

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефте­химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В, И. Бавика, Л. В. Макарова, С. В. Макаров, Л. Г. Линчевская
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимичес­кой промышленности СССР
Заместитель министра В. М. Соболев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного Комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г. № 3113

УДК 661 J25.006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР Т СОЮЗА ССР

СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ

ФРАКЦИИ Cie—С2]
Технические условия
Synthetic primary fatty alcohols
Cie—C2! fractions
Specifications
ОКП 2422740300

Настоящий стандарт распространяется на синтетические пер­вичные жирные спирты фракции С16—Сгь получаемые каталитичес­ким восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кис­лот и используемые в производстве поверхностно- активных веществ.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Спирты должны изготовляться в соответствии с требовани­ями настоящего стандарта по технологии, утвержденной в уста­новленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям спирты должны соот­ветствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979
Наименование показателя
Норма
Метод испытания
1. Внешний вид яри 20°С
Твердая масса от белого до желтого цвета
По П. 4.2

2. Кислотное число, мг КОН на 1 г, не более
0,3
По ГОСТ 22386—77
По п. 4.3
3. Эфирное число, мг КОН на
3,0

1 г, не более

По ГОСТ 23018-78
4. Гидроксильное число, мг КОН на 1 г
200—225

По п. 4.4
5- Массовая доля углеводоро-
4,0

дов, %, не более

По ГОСТ 2477—65
6. Массовая доля воды, %, не

более
0,4
По п. 4.5
7. Фракционный состав, %: массовая доля спиртов до Сш
Не нормируется Определение

обязательно

массовая доля спиртов
С їв—Сл
массовая доля спиртов
свыше С21

8. ИоднЬе число, г йода на 100 г
То же
По п. 4.6
9. Карбонильное число, мг КОН на 1 г
То же
По ГОСТ 23527—79

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Спирты фракции Си—С2і относятся к горючим продуктам и имеют следующие параметры пожароопасности:
2.2. температура вспышки, °С, не ниже . . , . 168
температура воспламенения, °С, не ниже . . . 188
температура самовоспламенения, °С, не ниже . > 246
температурные пределы воспламенения, °С:
нижний 146
верхний . . . 181.
При взаимодействии с водой и .кислородом воздуха спирты не горят и не воспламеняются.
2.3. Основными средствами пожаротушения являются:
пенные или углекислотные огнетушители — при загорании не­большого количества продукта;
тонкорасныленная вода, воздушно-меканическая пена — при разливе и загорании на значительной площади.
При производстве спиртов запрещается применять открытый огонь.
2.4. Спирты не являются токсичными.
В случае аварийного разлива спиртов следует применять проти­вогазы марки А или БКФ. Для исключения попадания паров про­дукта в воздух производственного помещения емкости, оборудова­ние, коммуникации и средства отбора проб должны быть герметич­ными.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров спиртов в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на бутиловый спирт 0,2 мг/л.
Производственные помещения должны быть оборудованы при­точно-вытяжной вентиляцией.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Спирты принимают партиями. Партией считают любое ко­личество спиртов, однородное по показателям качества и оформлен­ное одним документом о качестве, имеющим следующие данные: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;
номер партии;
дату выработки;
результаты проведенных анализов;
обозначение настоящего стандарта.
3.2. Объем выборок — по ГОСТ 2517—69.
3.3. При получении неудовлетворительных результатов испыта­ния хотя бы по одному из показателей по нему проводят повтор­ные испытания на удвоенной выборке. Результаты повторных ис­пытаний распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб —по ГОСТ 2517—69.
4.2. О п р е д е л е н и е внешнего вида
В пробирку из бесцветного стекла по ГОСТ 10515—75 налива­ют анализируемые жирные спирты и просматривают их в проходя­щем свете.
4.3. О п р е д е л ен и е эфирного числа
4.3.1. Аппаратура и реактивы
Колба КнКШ-250—29/32 ТУ или Кн-250—34 ТУ по ГОСТ 10394—72.
Баня водяная.
Холодильник типа ХШ по ГОСТ 9499—70 или обратный, воз­душный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм.
Бюретка 1, 2, 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Калия гидроокись; х.ч. или ч.д.а., 0,1 и. спиртовой раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор.
4.3.2. Проведение анализа
В коническую колбу после определения- кислотного числа по ГОСТ 22386—77 добавляют такое количество раствора гидроокиси калия, чтобы объем ее на определение кислотного и эфирного чи­сел составил 20 мл.
К содержимому колбы добавляют несколько капель фенол­фталеина, присоединяют холодильник и помещают на кипящую баню. Омыление продолжают в течение 1 ч. Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение (без навески).
После окончания омыления колбы вынимают из бани и избыток щелочи в рабочей и контрольной пробах титруют раствором соля­ной кислоты до исчезновения розовой окраски.
4.3.3. Обработка результатов
Число омыления (X) в мг КОН на 1 г вычисляют по формуле
х _ (Уа- У.)-Т
m ’
где У2 — объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, мл;
Vi—объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;
Т — титр 0,1 н. раствора соляной кислоты, мг КОН на 1 мл;
> m — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхожде­ние между которыми не должно превышать 0,2 мг КОН на 1 г для уровня доверительной вероятности 0,95.
Эфирное число (А-!) в мг КОН на 1 г вычисляют по формуле
где Х2 — кислотное число в мг КОН на 1 г, определенное по ГОСТ 22386—77;
X — число омыления, мг КОН на 1 г.
4.4. Определение массовой доли углеводоро­дов
4.4.1. Аппаратура и реактивы
Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956—76, прокаленный в тон­ком слое в течение 1 ч при 550°С.
Эфир этиловый технический.
Эфир петролейный по ГОСТ 11992—66 марки 40—70.
Колонка газохроматографическая — стеклянная трубка диамет­ром 15—16 мм, высотой 680—700 мм.
/
Колба КН-250 ТУ или колбы П-250 ТУ по ГОСТ 10394—72.
Стакан Н-50 ТУ по ГОСТ 10394—72.
Воронка ВД 1,2,3—100 ХУ-1 по ГОСТ 8613—75.
Весы аналитические по ГОСТ 19491—74, типа ВЛА-200, клас­са точности 2 или другие весы с таким же классом точности.
Баня водяная.
- 4.4.2.Проведение анализа
В нижнюю часть колонки помещают кусочек гигроскопической ваты, понемногу засыпают силикагель и плотно утрамбовывают, уплотняя слой легким постукиванием по колонке стеклянной палоч­кой, защищенной резиновой трубкой, до постоянного уровня. Сма­чивают силикагель 10 мл петролейного эфира.
3—5 г спиртов взвешивают в стаканчике и растворяют в 10—15 мл петролейного эфира. Полученный раствор заливают кап­лями в колонку. Ополаскивают стаканчик в 15—20 мл петролейного эфира и содержимое также вливают в колонку. Затем из делительной воронки приливают по капле в колонку еще 100—150 мл петролейно­го эфира в течение 2 ч. Общий объем петролейного эфира должен быть 150—200 мл. Элюат углеводородов собирают в колбу, предва­рительно взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.
Отгоняют растворитель из колбы на водяной бане. Оставшиеся следы растворителя удаляют струей воздуха при комнатной темпе­ратуре с помощью резиновой груши или высушиванием в сушиль­ном шкафу при 60—70С°. 1
Первое взвешивание производят через 1,5 ч, последующие—че­рез каждые 30 мин до изменения массы колбы не более 0,001 г.
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю углеводородов (Х3) в процентах вычисляют по формуле
v ш1 • 100
3 ~~~ •
где mi— масса выделенных углеводородов, г;
m — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
4.4.4. Регенерация силикагеля
Отработанный силикагель высыпают из колонки в стеклянную емкость, заливают этиловым эфиром, промывают три раза при пе­ремешивании.
Высушивают силикагель до полного удаления следов этилового эфира и прокаливают в муфельной печи при 500—550°С до перво­начального цвета. Перед применением силикагель необходимо про­калить повторно.
4.5. Определение фракционного состава
4.5.1. Аппаратура, реактивы, и материалы
Хроматограф высокотемпературный газовый с программирова­нием температуры, с температурой термостата не ниже 300°С.
Колонка газохроматографическая по ГОСТ 16285—74—трубка из нержавеющей стали внутренним диаметром 3—4 мм и длиной 1—2 м.
Детектор газохроматографический ионизации в пламени.
Носители твердые:
динохром — П с размером частиц 0,25—0,315 мм, хроматон N-AW с размером частиц 0,2—0,25 мм, хроматов N-AW-HMDS или хроматон N-AW-DMCS с размером частиц 0,2—0,25 мм.
Фазы жидкие в количестве 5—10% от массы носителя:
ПФМС-4 (полиметилфенилсилоксановая жидкость) или силико­новый эластомер Е-301, или силиконовый каучук SE-30.
Весы аналитические.
Баня водяная.
Сита с размерами стороны ячейки 0,20; 0,25; 0,315 мм.
Микрошприц МШ-10, ТУ—5.
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 или лупа по ГОСТ 8309—75.
Хлороформ по ГОСТ 20015—74.
Эфир этиловый технический.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
Эфир метиловый пальмитиновой кислоты чистотой не менее 98—100%.
Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293—74.
Воздух сжатый по ГОСТ 11882—73.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022—70 или электро­лизный от генератора типа СГС-2.
Спирты первичные индивидуальные фракции от Cs до Сго чис­тотой 98—100%.
4.5.2. Подготовка к анализу
4.5.2.1. Приготовление сорбента
Расчетное количество ПФМС-4 растворяют в 100 мл хлорофор­ма. После полного растворения жидкой фазы всыпают в раствор взвешенное количество дин