Бронзы жаропрочные. Метод определения титана

23859.10—79
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения титана при его массовой доле от 0,02 до 0,09%.
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерении оп­тической плотности полученного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23859.0—79

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58, разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения; смешивают один объем концен­трированной азотной кислоты и три объема концентрированной со­ляной кислоты.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Титан-калий фтористый.
Стандартные растворы титана.
Раствор А. 0,2 г металлического титана растворяют при нагре- ании в 100 мл серной кислоты, разбавленной 1 :4. Затем при ки­пячении окисляют титан (III) до титана (IV), прибавляя по кап­лям азотную кислоту, разбавленную 1 : 1, до обесцвечивания раст­вора. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и переме­шивают.

Стандартный раствор А можно готовить также из калия-титана фтористого. Для этого 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого вы­паривают в платиновой чашке с 10 мл серной кислоты, разбавлен­ной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 4, раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл серной кислоты, разбавленной I : 4, и разбавляют водой до метки. 1 мл раствора А содержит 0,0004 г титана.
Раствор Б готовят в день применения: 25 мл раствора А по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,0001 г титана.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вмести­мостью 250 мл, приливают 10 мл смеси кислот для растворения и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 мл серной кис­лоты, разбавленной 1 : 1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, пе­реносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавля­ют 5 мл ортофосфорної! кислоты, 1 мл перекиси водорода, долива­ют до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плот­ность раствора на фотоэлектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через весь ход ана­лиза, но без добавления перекиси водорода.
В мерные колбы вместимостью по 100 мл последовательно вли­вают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б титана, добавляют по 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 мл ортофосфорної! кислоты, по 1 мл перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовая доля титана (X) в процентах вычисляется по формуле
m«100 m.
Изменение № 1 ГОСТ 23859.10—79 Бронзы жаропрочные. Метод определения титана

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: л на
см3.
Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «і ных сплавах по ГОСТ 24758—81».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие ду анализа — по ГОСТ 25086—81. За результат анализа арифметическое трех параллельных определений».
Пункт 2. Заменить ссылку: ГОСТ 6552—58 на ГОСТ
Пункт 4.2. Формулу изложить в новой редакции:
У=0,015+0,08Х.
(ИУС № 9 1985 г.)
Изменение «Ns 2 ГОСТ 23859.10—79 Бронзы жаропрочные. Метод определения титана
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724
Дата введения 01.10.90
Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы»; «method» на «methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле от 0,02 до 0,09 % и от 0,5 до 2i %) в жаропрочных медных сплавах».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1..1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1—79, разд. 1».
Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):
«Фотометрический метод определения титана с перекисью водорода
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полу­ченного раствора».
Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 6552—58 на ГОСТ 6552—80.
Пункт 3.1 после значения 0,5 г дополнить словами: «(при массовой доле титана от 0,02 до 0,09 %) и 0,1 г (при массовой доле титана от 0,5 до 2 %)».
Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции; дополнить словами (перед первым абзацем):
«3.2. П о с т р о е н и е градуировочных графиков
4.2. 1. При массовой доле титана от 0,02 до 0,09 %».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.2:
«3.2.2. При массовой доле титана от 0,5 до 2 % піп
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 последовательно помещают 0; 1,и; 2 0’ 3 0; 4 0 и 5,0 см3 стандартного раствора А титана, добавляют по 25 см3 сер­ной кислоты (1:4), по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 1 см3 перекиси водо­рода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
Примечание. Ортофосфорную кислоту добавляют в случае присутствия в бронзах железа для маскирования железа (III)».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатоз трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений d [d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:
d=0,00154-0,08Х (для интервала от 0,02 до 0,09% );
d=0,005-f-0,05X (для интервала от 0,5 до где X — массовая доля титана в сплаве, %».
Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4:
«4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в бораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формулам:
D— 0,0024-0,IX (для интервала от 0,02 до 0,09%);
D=0,0074-0,07Х (для интервала от 0,5 до 2%), где X — массовая доля титана в сплаве, %.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным* стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученными атомно-абсорбционным методом* в соответствии с ГОСТ 25086—87».
Стандарт дополнить разделами 5—7:
«Фотометрический метод определения титана с диантипирилметаном
Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном* окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полу­ченного раствора.
5. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4,
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный Г.50.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 4 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 200 г/дм3.
Квасцы железо-аммонийные по ТУ 6—09—5359—87, раствор 50 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор 10 г/дм3: 10 г реактива растворяют в 200 см3 воды, добавляют 80 см3 соляной кислоты (конц.), раствор охлаждают, перено­сят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и переме­шивают.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана,
Титан-калий фтористый.
Стандартные растворы титана А и Б готовят, как
Стандартный раствор титана В: 5 см3 раствора А бу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой в день применения.
1 см3 раствора В содержит 0,00002 г титана.
6. Проведение анализа
6.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавля­ют 15 см3 азотной кислоты (1:1), 2 см3 фтористоводородной кислоты и раство­ряют при нагревании. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаж­дают, ополаскивают стенки чашки водой, растворяют, раствор переносят в ста­кан вместимостью 300‘ см3 и разбавляют водой до 100 см3. К раствору добавля­ют 2 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого ам­мония и раствор кипятят в течение 30 мин. Раствор охлаждают, добавляют 1 см3 раствора железо-аммонийных квасцов, осаждают гидроокиси железа и титана раствором аммиака и раствор выдерживают при 50—60 °С для коагуля­ции осадка в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плот­ности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака (1:50). Осадок растворяют в 20 см3 серной кислоты (1:4) в стакан, в котором проводили осаж­дение, фильтр промывают водой и повторяют осаждение гидроокиси, фильтро­вание, растворение осадка и промывание фильтра. Раствор переносят в мерную* колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раство-
ра — 20 см3 (от 0,02 до 0,09 %) и 10 см3 (от 0,5 до 2 %) в мерную колбу вмес«- тимостью 100 см3 и устанавливают pH=7—8 раствором аммиака по универсаль­ной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты, 2,5 см3 аскорбиновой кислоты, 25 см3 диантипирилметана, доливают до метки водой и- перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (Кэф =400 нм) или на спектро­фотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В каче­стве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
6.2. П о с т р о е н и е градуировочных графиков
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б тит