Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии

СОЮЗА ССР

V

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

г

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА, НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА, ЖЕЛЕЗА

ЦИНКА, МАГНИЯ И ТИТАНА МЕТОДОМ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

ГОСТ 23859.11-90

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москв
а

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбци­онной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта,, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.
Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах мас­совых долей, %:
хром — от 0,1 до 1,3;
никель —от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0;
кобальт—от 0,1 до 2,0;
железо — от 0,005 до 0,08;
цинк — от 0,0008 до 0,03;
магний — от 0,0005 до 0,06;
титан — от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.
, Метод основан на измерении абсорбции света атомами элемен­тов, образующимися при введении анализируемого . раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1 разд. 1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная Г: 1, 1 :4 и 1 : 10.
I
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1990
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГрСТ 9293.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагре­вании в 80 см3 азотной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди. Хром сернокислый по ГОСТ 4472. Стандартные растворы хрома
Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагре­
вании в 20 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля
Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см3, доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Кобальт по ГОСТ 123.
Стандартные растворы кобальта
Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г кобальта.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
Железо карбонильное или Государственный стандартный об­разец 666—81 типа с 1.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см3 •азотной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см3 и доливают водой до метки. і .

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
Цинк по ГОСТ 3640.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1 :1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г цинка.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния
Раствор А:0,1 г магния растворяют в 10см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.
Титан металлический.
Стандартные растворы титана
Раствор А: 1 г титана растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1 : 10) до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,01 г титана.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1 : 10) до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,001 г титана.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Используемые навески сплавов приведены в.табл. 1. ч
Таблица 1

Таблица 2

Аликвотные объемы стандартных растворов
элементов» см3
Концентрация элементов в градуировочных
растворах, мкг/см3

Растворы Б

3.2. Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10—30 см3 азотной кисло­ты (1:1) и 1—3 см3 фтористоводородной кислоты. Чашку охлаж­дают, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл. 1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.
3.3. Приготовление градуировочных растворов При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.
В мерные колбы вместимостью до 100 см3 помещают аликвот­ные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл. 2, добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см3 стандартного раствора меди и доливают до мет­ки водой.
3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах ана­лизируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан — в пламе­ни ацетилен-закись азота, используют аналитические линии, ука­занные в табл. 3. По полученным значениям строят градуиро­вочные графики.
Определяемые элементы

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по формуле
А- = .100,
т
концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;
концентрация элемента в растворе контрольного опыта найденная по градуировочному графику, г/см3
;

V — объем анализируемого раствора, см3;
т— масса навески сплава, г.
не должны превышать значений допускаемых расхождений а
(d— показатель сходимости), рассчитанных по формулам: d = 0,0003+0,05 X (для интервала 0,0005—0,005%);
d=0,001+0,04 X (для интервала 0,005—0,05%);
d = 0,003 + 0,05 X (для интервала 0,05—0,5%)? ' ? '
с/ = 0,02+ 0,02 X (для интервала 0,5—3%), где X — массовая доля элемента в сплаве, %.
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух раз­личных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показа­тель воспроизводимости) не должны превышать значений, рас­считанных по формулам:
£>=0,0004 + 0,07 X (для интервала 0,0005—0,005%);
D = 0,0014 + 0,05 X (для интервала 0,005—0,05%);
d = 0,003 + 0,05 X (для интервала 0,05—0,05%);
D = 0,03 + 0,03 X (для интервала 0,5—3%), где X — массовая доля элемента в сплаве, %.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Го­сударственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.

3. ВЗАМЕН ГОСТ 23859.11—79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ