Бронзы жаропрочные. Методы определения железа

Методы определения железа
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of iron
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. N9 3937 срок действия установлен
с 01,01. 1981 г.
до 01.01. 1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,06%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа 79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕН АНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИ ДИЛА

2.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном выделении железа соосаж- дением с гидроокисью алюминия и образовании железом (II) ок­рашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2' — дипириди­лом при pH 5 в присутствии солянокислого гидроксиламина и. из­мерении оптической плотности раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Аммиак по ГОСТ 3760—64, разбавленный 1:1 и 1 : 100. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, раствор в этиловом спирте, 1 г/л.
Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238—77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 л воды с добавлением 10 мл концентрированной серной кислоты.
Гидроксила мин. солянокислый по ГОСТ 5456—65, раствор 10 г/л, свежеприготовленный.
1,10-фенантролин гидрохлорид, раствор: 1,5 г 1,10-фенантроли- на растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколь­кими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 л. Сохра­няют в темном сосуде.
2,2'-дипиридил, раствор: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в не­большом количестве воды при нагревании с добавлением несколь­ких капель соляной кислоты и разбавляют водой до 1 л. Сохраня­ют в темном сосуде.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксусно­кислого натрия растворяют в 500 мл воды, прибавляют 240 мл уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 л.
Смесь реактивов свежеприготовленная: одну часть раствора со­лянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фе­на нтролина пли 2,2'-дипиридила и с тремя частями буферного ра­створа.
Стандартные растворы железа.
Раствор А. 0,5025 г стандартного образца стали ннзкоуглеро- днстой № 126 или карбонильного железа растворяют в 20 мл азот­ной кислоты. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л. доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора А содер­жит 0,0005 г железа.
Раствор Б. 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,00005 г железа.
1.1.1. Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой 1 г при содержании железа от 0,01 до 0.03% и 0,5 г при массовой доле железа от 0,02 до 0,06% поме­щают в платиновую чашку, добавляют 10 мл азотной кислоты и 2—3 мл фтористоводородной кислоты и растворяют при нагрева­нии. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до появле­ния белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при нагревании. Раствор переводят в стакан вместимостью 250 мл. разбавляют водой до объема 150 мл, прибавляют 5 мл раствора

Ml
алюмо-аммонийных квасцов и аммиака, разбавленного 1 : 1, до об­разования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдержи­вают при 60° С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алю­миния. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр сред­ней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором ам­миака, разбавленным 1 : 100. Осадок растворяют в 10 мл горячей соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение, фильтр тщательно промывают горячей водой и вновь проводят осаждение гидроокисей. Осадок отфильтровывают, промывают горячим раст­вором аммиака, разбавленным 1 : 100, растворяют в 10 мл горячей соляной кислоты, и фильтр промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 40 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до 50 мл. Затем раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 мл соляной кислоты и 25 мл смеси реактивов, доли­вают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оп­тическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной по­глощающего слоя 1 см при 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
1.1.2. Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 мл азотной кис­лоты и осторожно растворяют при нагревании. Стакан с раствором охлаждают, ополаскивают стенки стакана и стекло небольшим ко­
личеством воДы и раствор разбавляют водой до объема 150 мл. Прибавляют 5 мл раствора алюмоаммонийных квасцов и далее по­ступают, как указано в п. 2.3.1.
2.4, Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл приливают последо­вательно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 мл раствора Б железа, доливают водой до 50 мл, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ве­
дут, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
2.5, Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения (К) результатов анализа в процентах не должны превышать значений, вычисленных по формуле:
Г=0,002+0,04%,
массовая доля железа в сплаве, %.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиач­ном растворе при pH 8—10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 1478—75, раствор 200 г/л.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, разбавленный I : 1 и 1 : 100.
Квасцы алюмо-аммонийные по ГОСТ 4238—77, раствор: 10 г квасцов растворяют в 1 л воды с добавлением 10 мл концентриро­ванной серной кислоты.
Стандартные растворы железа.
Раствор А. 1,005 г стандартного образца стали низкоуглеродис­той № 126 растворяют в 20 мл азотной кислоты. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную кол­бу вместимостью 1 л доливают до метки водой и перемешивают. I мл раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б. 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,0001 г железа.
3.3.1. Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой I г помещают в платиновую чашку, до­бавляют 10 мл азотной кислоты, 2—3 мл фтористоводородной кис­лоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавля­ют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 : І и упаривают до появ­ления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при нагревании.
Раствор переводят в стакан вместимостью 250 мл, разбавляют водой до объема 150 мл, прибавляют 5 мл раствора алюмо-аммо- нийных квасцов и аммиак, разбавленный 1 : 1, до образования ра­створимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50— 60° С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плот­ности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1 : 50. Осадок растворяют в 10 мл горячей соляной кислоты в стакан, где проводилось осаждение, и вновь проводят осаждение гидроокисей.
Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором ам­миака, разбавленным 1 :100, растворяют в 10 мл горячей соля­ной кислоты и фильтр промывают горячей водой в стакан, где про­водилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 20 мл, переносят в мерную колбу вместимо­стью 100 мл и доливают водой до 30 мл.
Затем добавляют 15 мл раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1 : 1, до устойчивого жел­того цвета, добавляют избыток аммиака 3—4 мл, доливают до мет­ки водой и измеряют оптическую плотность раствора на спектро­фотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при 425 нм или на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильт­ром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3.2. Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, накрывают часовым стеклом, добавляют 15 мл азотной кислоты и растворяют при нагревании. Стакан с раствором охлаж­дают, ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количест­вом воды и разбавляют водой до 150 мл. Прибавляют 5 мл раст­вора алюмо-аммонийных квасцов и далее поступают, как указано
В 7 мерных колб вместимостью по 100 мл приливают последо­вательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мл стандартного раствора Б железа, разбавляют водой до объема 30 мл и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не со­держащий железа.
3.5.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
т-100
где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, г; mi — масса навески, г.
3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов ана­лиза в процентах (У) не должны превышать значений, вычислен­ных по формуле
Y—0,002+0,04X,
где X— массовая доля железа в сплаве, %.

Изменение № 1 ГОСТ 23859.5—79 Бронзы жаропрочные. Методы железа
Постановлением Государственного комитета СССР по стандарт