Сплавы титановые. Методы спектрального анализа

СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 23902—79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Методы спектрального анализа
Titanium alloys. Methods of
spectral analysis

ОКСТУ 1809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 ноября 1979 г. № 4443 срок введения установлен
c 01.07.81
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 № 4508 срок действия продлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального ана­лиза для определения массовой доли легирующих элементов и примесей: алюминия, ванадия, железа, кремния, марганца, мо­либдена, олова, хрома, никеля, циркония, меди в деформируемых и литейных титановых сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. ^Массовая доля легирующих элементов и примесей в тита­новых сплавах определяют по градуировочным графикам. Предус­матривается использование двух методов градуировки приборов: метода «трех эталонов»;
метода «контрольного эталона».
Регистрация спектров фотографическая или фотоэлектричес­кая.
При проведении анализа фотографическим методом градуи­ровочные графики строят в координатах:
AS-lgC,
где АЗ — разность почернений линий определяемого элемента и
элемента сравнения;
С — массовая доля определяемого элемента в стандартном
образце (СО).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (октябрь 1988 г.) с Изменением Л5 /,
утвержденным в августе 1986 г. (ИУС 3—86).
При проведении анализа фотоэлектрическим методом градуи­ровочные графики строят в координатах:
и—lg С, п—С, 1g и—lg С,
где п — показание выходного измерительного устройства;
С — массовая доля определяемого элемента в СО.
1.2. Для испарения пробы и возбуждения спектра используют искровые и дуговые источники света.
1.3. Для градуировки приборов применяют государственные стандартные образцы ГСО №№ 1641—79 — 1645—79, 1792—80 — 1796—80, 2194—81 — 2198—81, 2881—84 — 2885—84, 3047—84 — 3050—84.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3.1. Допускается применение отраслевых стандартных образ­цов (ОСО 5-84 — 7-84, 20-84 — 28-84), стандартных образцов пред­приятий, а также вновь выпускаемых стандартных образцов сос­тава титановых сплавов всех категорий.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.4. Отбор проб производят по нормативно-технической доку­ментации.
1.5. Проверку правильности определения массовой доли эле­ментов проводят, сравнивая результаты спектрального анализа с результатами анализа, выполненного химическими методами по ГОСТ 19863.1-80 — ГОСТ 19863.13-80. Значение абсолютного до­пускаемого расхождения в процентах должно быть не более рас­считанного по формуле

где Сх — результат анализа пробы, выполненного химическим ме­тодом, %;
Са — результат анализа пробы, выполненного спектральным методом, %;
Sa — значение воспроизводимости спектрального метода ана­лиза;
Sax — значение воспроизводимости химического метода ана­лиза.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

2.1. Анализ монолитных образцов
2.1.1. Сущность метода
основан на возбуждении спектра образца дуговым или искровым разрядом с последующей регистрацией его на фото­пластинке с помощью спектрографа.

2.1.2. Аппаратура, материалы й реактивы
Спектрограф средней дисперсии с кварцевой оптикой типа ИСП-30.
Источники света: искровой генератор типа ИГ-3 или ИВС-23 Илидруговой генератор типа ДГ-2 или ИВС-28.
Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460.
Ослабитель трехступенчатый.
Фотопластинки спектральные типов 1, 2, ЭС, СП-1 или
УФШ-3 чувствительностью от 3 до 10 единиц.
Проявитель № 1.
Фиксаж кислый по ГОСТ 2817—50.
Станок токарный настольный типа ТВ 16.
Станок шлифовальный типа ЭТ-62.
Приспособление для заточки угольных электродов.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и
материалов при условии получения точности анализа, не ниже предусмотренной настоящим стандартом.
2.1.3. Подготовка образцов
Для анализа используют образцы следующих

прутки круглого или квадратного сечения диаметром ной) от 10 до 40 мм, длиной от 20 до 100 мм;
профили, полосы, диски толщиной не менее 2 мм;
листы толщиной не менее 0,5 мм;
стружку толщиной от 0,7 до 1,5 мм, шириной от 12 до
длиной не менее 15 мм.
Допускается использование образцов, полученных путем прес­сования стружки или сплавления ее в инертной атмосфере.
Обыскриваемую поверхность образцов затачивают на плос­кость на товарном или шлифовальном станке; параметр шерохо­ватости поверхности должен быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789—73. При анализе стружки используют ее гладкую сторону, которую предварительно протирают спиртом.
На обыскриваемой поверхности образцов не допускаются ра­
ковины, царапины, трещины, шлаковые включения, надиры, вол­нистость, цвета побежалости.
Подготовка к анализу СО и анализируемых образцов (АО) должна быть однотипной для данной серии измерений. Противо-

Генератор
Еемкость, мкФ
Индуктивность, мГ
Сила тока, А
Напряжение, В
Аналитический промежу- ток, мм
Задающий промежуток разрядника, мм
Время предварительного обыскивания, с
Противоэлектрод
Фотопластинки

Типов ИГ-3, ИВС-23 (сложная схема)
Типов ДГ-2, ИВС-28
Типов ИГ-3, ИВС-23 (сложная схема)
Типа ИГ-3 (сложная схема)
0,010—0,020
0,007—0,020
0,010—0,020
0,020
Трехлинзовая
0,01

0,01
0,01
0—0,05

0,15
0,05
1,8^3,0
2,0—10,0
2,0—3.0
2.0
220
2,0—2,5
1,5—2,0
2,0
2,0
3.0
0,5—0,9
3,0
3,0
30—60
5
30
30—60
Угольный, медный или магниевый
Угольный
Типов 1, ЭС, УФІП-3 или СП-1
Типов 2, УФШ-Э
AS—1g С
AS—1g С, А5Лф-—С
AS—1g С

I 396,15

I 394,40 III 360,16

I 309,27*
II 281,62**
I 257,51
I 304,78
II 356,16
I 310,62
II 304,88
II 303,87
II 284,19
II 282,00
I 243,41
0,2—0,7
2,0—8,0
0,5—7,0
2,0—8,0
0,004—0,2
0,2—8.0
II 326,77
II 310,23
II 309,31
II 303,38
II 289,33
II 288,25
II 268,80
II 259,94
II 259,84
I 248,42
I 259,94
I 288,16
I 251,43
I 250,69
I 251,43
I 243,52
I 288,16
1,0—6,0
1,0—6.0
0,002—0,2
0,1—6,0
II 288,60
II 284,19
(II) 257,26
I 255,60
I 243,83
I 261,15
II 257,26
288,60
II 284,19
II 282,00
(II) 257,26
II 255,60
I 252,05
I 243,83
I 243,41
0.1—2,0
0.01—0,2
0,1—2.0
0,05—0,5
0,002—0,03
0,03—0,1
0,05—0,5

II 294,92
II 293,Ш
II 261,02
Монолит II 260,57
II 257,61
II 261,02
II 257,61
Раствор II 293,31
I 310,62
II 303,87
288,60
(II) 257,26
II 255,60 Фон Фон
II 287,15
Монолит II 284,82
II 268,41
Раствор II 287,15
II 284,82
I 303,41
I 300,91
II 266,12
Монолит I 242,95
II 303,87
II 255,60
I 252,05
II 245,04
I 243,83
II 268,71
II 267,72
II 303,87
288,60
II 284,19
II 282,00
Фон
Фон
Диапазон
определяемых
массовых долей,
%
0,5—1,5
0,5—2,0
0,007—0,5 0,0005—0,007
0,5-10,0
0,006—0,5
1,0—10,0
1,0—5,0
0,003—1,0

II 273,84
II 256,89
II 299,02
(II) 257,26
I 324,75
II 224,70
I 341,48
II 239,45
II 327,53
I 224,47

* Используют при анализе сплавов, не содержащих ванадий.
** Используют при анализе сплавов, не содержащих молибден.
Примечания:
1. Спектральные линии, ограниченные в таблице парантезом, могут быть соответственно объединены в любые аналитические пары.
2. При использовании в аэрозольно-искровом методе в качестве внутреннего стандарта азотнокислого никеля за линию сравнения берут линии никеля 309,91 нм или 277,31 нм.
3. Римские цифры перед значениями длин волн означают принадлежность линий:
I — нейтральному атому;
II — однократно ионизированному атому;
III — двукратно ионизированному атому.
При работе по методу «трех эталонов» выполняют следующие операции:
выбирают не менее трех СО анализируемого сплава;
спектры СО и АО фотографируют на одной фотопластинке при выбранных условиях анализа с рандомизацией порядка съемки. Спектры каждого СО и АО фотографируют 2—3 раза;
измеряют почернения S выбранных аналитических линий и линий сравнения, подсчитывают величину разности почернений AS для аналитических пар линий и среднее арифметическое по двум-трем спектрам;
строят градуировочный график в координатах AS—IgC. Этот график пригоден для анализа тех образцов, спектры кото­рых сняты вместе с СО на одной фотопластинке;
по градуировочному графику находят массовую долю элемен­та в АО.
Время экспозиции выбирают такое, при котором обеспечива­ются нормальные почернения всех аналитических линий.
При работе по методу «контрольного эталона» кроме СО, ко­торые нужны для построения основного градуировочного графи­ка, используют СОП, который должен удовлетворять следующим требованиям:
по химическому составу он должен находиться возможно бли­же к середине диапазона концентраций, указанного в нормативно­технической документации на данный сплав;
по физико-химическим свойствам (способу литья, обработке), форме и размерам СОП должен соответствовать АО.
Работу начинают с построения основного градуировочного графика. Для этого на одной фотопластинке фотографируют спектры СО данного сплава вместе со спектрами СОП. Спектры каждого СО и СОП фотографируют три-пять раз. По средним значениям разности почернений строят постоянный градуировоч­ный график основной фотопластинки в координатах: AS—IgC.
При анализе производственных образцов на рабочей фото­пластинке вместе со спектрами АО фотографируют спектры СОП 2—3 раза каждый. Определяют разность почернений ана­литических пар линий для СОП и АО (AS соп и ASao) как среднее из соответствующего количества спектров. ASCOn умно­жают на величину переводного коэффициента К.
Переводной коэффициент А, вводимый для учета свойств эмульсии рабочей фотопластинки, вычисляют по формуле
А as, ’
где ASi — разность почернений вспомогательной пары линий ти­тана или разность почернений линии титана для двух ступенек ослабителя, подсчитанная по нескольким спе­ктрам основной фотопластинки;
AS2 — разность почернений тех же вспомогательных линий ти­тана или почернений линии титана для тех же ступе­нек ослабителя, подсчитанная для рабочей фотоплас­тинки.
Через точку с координатами A-ASCOn ; Ig^con проводят ра­бочий график, параллельный основному, и проводят по нему оп­ределение массовых долей в АО, пользуясь величиной А-А5д0 •
Для подсчета коэффициента А рекомендуется использовать следующие пары линий титана (в